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1、Standard Solution Management,标准溶液管理,QC部所用到的标准溶液,限度标准溶液 滴定液 其他标准溶液: pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液和对照溶液。,限度标准溶液: 是指用于限度检查的固定浓度的标准溶液。 滴定液: 指滴定分析用的标准溶液，是已知精确浓度的溶液，其浓度的准确与否直接影响到测定结果的好坏。,配制试剂质量要求,采用直接法配制滴定液的试药为基准试剂。 采用标定法配制滴定液的试药为分析纯试剂； 制备限度标准溶液采用分析纯试剂。,配制前应检查试药瓶封口及包装情况，确认无污染，不超过使用期限。,配制试剂质量要求,配制滴定液与限度标准溶液所
2、用水为符合中国药典现行版或其它现行法定标准要求的纯化水。,水的要求,配制pH标准缓 冲溶液,配制电导标准液,稀释滴定液,新沸过并放冷 的纯化水,pH 5.57.0,电导率2S/cm,配制试剂质量要求,用来标定滴定液的基准物质应为基准试剂，为防止基准试剂存放后可能潮解，配制前应干燥至恒重，干燥方法按相应药典规定执行。,配制试剂质量要求,配制标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂或知名品牌的pH缓冲剂。 配制标准比色液的重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜和氯化钴用分析纯试剂 。 配制对照溶液要用法定标准物质，工作标准物质，或者其它权威性物质。,其他要求,称重操作应使用灵敏度在万分之一以上的分析天平，并校验合格。
3、 配制、标定过程中所用玻璃仪器应清洁无污染，所用容量玻璃仪器必须经过校准合格，如量瓶、滴定管、移液管等均应选用一等品，A级。,其他要求,滴定液的浓度标定值与名义值应基本一致，其标定值与名义值的相对偏差应在3%之间，超出范围应作调整，计算时使用滴定液的标定值。,滴定液的标定和复标,滴定液配制后应充分摇匀后标定，按规定方法进行预处理，例如过滤、放置规定时间等。如: 碘滴定液：垂熔玻璃滤器过滤 高锰酸钾滴定液: 静置24h 硫代硫酸钠滴定液：静置一个月后滤过,滴定液的标定和复标,标定温度在1525之间，当标定温度和使用温度差值超过10时，应重新标定。 滴定液标定和复标后，要由QC主管或经理审核并批准
4、后方能使用。,滴定液的标定和复标,a.已考察有效期的滴定液的标定和复标 b.未考察有效期的滴定液的标定和复标 c. 外购滴定液的标定和复标,已考察有效期的滴定液的标定和复标,1.首次标定 新配的滴定液首次标定必须由两人进行, 第一人进行初标，第二人进行复标。初标与复标时的室温差值不得大于2。,已考察有效期的滴定液的标定和复标,初标和复标应作平行操作，每人不得少于三份，每人3份结果RSD 0.1%，三次测定结果的算术平均值作为各自标定值。 两人标定值的RD 0.15%，若结果满足误差限度的要求，则以二者的算术平均值作为滴定液首次标定浓度，取4位有效数字。否则应重新标定。,2.复标 滴定液到浓度的
5、有效期后，在有效期内可以再复标一次。 复标由一人平行操作三份，其RSD0.1%，测定结果的算术平均值作为标定值。该标定值与首次标定值比较， RD 0.5%。,已考察有效期的滴定液 的标定和复标,未考察有效期的滴定液的标定和复标,按照已考察有效期滴定液首次标定方法标定。 未考察有效期的滴定液在有效期内可以多次复标使用。,外购滴定液的标定和复标,外购滴定液必须在复标（核查）后才能使用，至少标定三份，3份结果的RSD0.1%，其平均值应在滴定液标示值的99.9%100.1%范围内，计算时采用标示值。 外购滴定液在其有效期内可多次复标（核查）使用。,滴定液浓度有效期 和有效期,滴定液有效期：指滴定液配
6、制完成后，可以使用该滴定液的期限，超过有效期则不再使用。 滴定液浓度有效期：指滴定液标定完成后，可以使用该次标定浓度值的期限。,滴定液浓度有效期 和有效期考察方法,滴定液浓度有效期和有效期的考察，至少要有3批独立的数据。 回顾现有滴定液配制与标定记录，考察滴定液在预定有效期内的浓度及性状，若其标定浓度与名义值的相对偏差不超过3%，且性状正常，则认为该滴定液的有效期是合理的，若标定浓度与首次标定浓度相对偏差不超过0.1%，则认为该滴定液的浓度有效期是合理的。,滴定液浓度有效期 和有效期考察方法,若在考察过程中发现滴定液浓度与首次标定浓度相对偏差超过0.1%，则结束浓度有效期的考察，以上次标定日期
7、作为浓度有效期；若发现考察滴定液的浓度与标示浓度的相对偏差超过名义值的3%，结束有效期的考察，以上次标定日期作为有效期,滴定液浓度有效期 和有效期考察方法,滴定液的浓度有效期和有效期考察方法确定后，由QC经理批准后在使用中遵照执行。,滴定液浓度有效期 和有效期,对于未考察浓度有效期和有效期的滴定液，暂定有效期为三个月，除另有规定外，标定的浓度在标定后7日内有效。,注：临用新标的滴定液浓度有效期为一天！,滴定液浓度有效期 和有效期,滴定液浓度有效期最多考察3个月，有效期最多考察6个月。 外购滴定液核查浓度后，3个月内有效，但不得超过生产厂家规定的有效期。外购滴定液的有效期同生产厂家规定的有效期。
8、,限度标准溶液的有效期：,标准铅、标准铁、标准砷贮备液的使用期限均为二个月； 氯化物、硫酸盐、标准亚硝酸盐、标准硝酸盐贮备液使用期限为三个月； 其他无特殊规定的限度标准贮备液使用期限为二个月。 限度标准溶液临用前用限度标准贮备液稀释而成，可以在24小时内使用。,自配的pH标准缓冲溶液的有效期为2个月，外购pH标准缓冲溶液的有效期按生产厂家制定的有效期执行，开口后有效期也是2个月。 各种色调标准贮备液的有效期为6个月，各种色调色号标准比色液的有效期为1个月；外购标准比色液的有效期按生产厂家制定的有效期执行。,其它标准溶液的有效期,浊度标准贮备液在28保存的有效期为2个月，浊度标准原液的有效期为4
9、8小时，浊度标准液应临用新制。 电导标准液的有效期为2个月，外购电导标准液的有效期按生产厂家制定的有效期执行，开口后有效期也是2个月。 用于定量分析的对照溶液，根据相应的方法验证/确认报告，确定合适的有效期。,其它标准溶液的有效期,有效期统计和有效期的表示方法,限度标准溶液和对照溶液有效期信息参考：标准溶液有效期一览表 已考察的滴定液有效期信息参考： 滴定液有效期一览表,有效期统计和有效期的表示方法,标准溶液的有效期由四位的年和两位的月和日组成，如某滴定液的有效期至2008-12-01。,记录和标识,标准溶液的配制、标定、复标, 应有完整的原始记录。,滴定液配制和首次标定,未考察有效期的滴定液
10、,已考察有效期的滴定液 和外购滴定液,滴定液配制标定记录,复标,滴定液复标记录,记录和标识,标定,标定和复标,对于进行有效期考察的滴定液，配制、标定、复标记录也填写在滴定液配制标定记录和滴定液复标记录上，标明滴定液考察专用。 对照溶液、限度标准贮备液和其它标准溶液（包括pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液）的配制填写指示液试液标准溶液配制记录，标明对照溶液专用、标准溶液专用。,记录和标识,滴定液配制好后须贴上滴定液标签，标签上写明：名称、标示浓度、配制人/日期、有效期至和贮存条件。 首次标定（包括标定和复标）合格后，填写标签上相应的内容，包括：鉴别号、标定温度、标定人/标定日
11、期、标定浓度、有效期至。 重新复标合格后，应在标签上填写新的浓度等内容。,记录和标识,记录和标识,配制好的限度标准贮备液和对照品溶液须贴上试液标签，标签上写明：名称、浓度、鉴别号、配制人/日期、有效期至和贮存条件等内容。,鉴别号,滴定液配制后，首先要编上唯一的鉴别号，鉴别号由配制年月，序列号和标定序号表示，方法如下：VSXXXXXX-X。序列号为该月份配制的滴定液数目，从01开始，依次叠加。滴定液配制后，首次标定时，标定序号为1，复标后依次叠加。如：2009年8月3日配制的某滴定液首次标定后（该月配制的第2个滴定液）的鉴别号应为：VS090802-1，第二次标定后鉴别号应为：VS090802-
12、2。,鉴别号,对于正在进行有效期考察的滴定液的鉴别号由配制年份，序列号和标定序号表示，方法如下：VSVXXXX-X。序列号为该年配制的考察滴定液的数目，从01开始，依次叠加。滴定液配制后，首次标定时，标定序号为1，复标后依次叠加。如：2008年11月8日配制的某滴定液首次标定后（该年配制的第2个进行有效期考察的滴定液）的鉴别号应为：VSV0802-1，第三次标定后鉴别号应为：VSV0902-3。,鉴别号,限度标准贮备液、pH标准缓冲溶液、电导标准液、浊度标准液、标准比色液和对照溶液：按指示液试液标准溶液配制记录的编号方式，给予唯一的鉴别号。,鉴别号,外购直接使用的pH标准缓冲溶液、电导标准液在
13、入库时由试剂库管理员填写试剂标签，注明编号等。初次使用时开口人应完成试剂标签中的开口人等相关内容。,贮存和使用,滴定液、限度标准贮备液、浊度标准液和对照溶液要有专人管理。,贮存和使用,滴定液与限度标准贮备液的贮存环境应与其配制标定相同。 温度应控制在1525，相对湿度在80%以下。 有低温要求的滴定液、标准溶液应放于冰箱中，需避光保存的应装于棕色瓶中，碱溶液和其它能与玻璃发生化学发应的应装于塑料瓶中。,贮存和使用,存放滴定液和限度标准贮备液的试剂瓶口应注意防尘，可用无毒，洁净的塑料袋捆紧，需避光保存的应放置于暗处。 每日检查贮存间的温度和相对湿度并记录，不符合要求应及时调整。,贮存和使用,滴定
14、液和限度标准贮备液要在规定的有效期内使用，超过浓度有效期但没有超过有效期的滴定液必须重新标定后才能使用，使用新的复标值作为滴定液浓度；使用时如果发现有污染、长菌等性状异常情况，不应再使用。,贮存和使用,取用滴定液时，应事先轻摇贮存滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后取用需用的量，要尽量避免多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器，取出后的滴定液不得倒回原贮存容器内，以免污染。,贮存和使用,过期失效的标准溶液按废物处理处理。,注意,1.配制滴定液时，一般配制浓度比理论高，便于标定时调整浓度，直接加溶剂稀释即可。不建议浓度低了后，再加溶质。 2.滴定液配制好后，应是澄清的溶液，直接用固体试剂配制的滴定液标定前，一般需要过滤。 3.基准物质在恒重前，最好用玛瑙研钵研细。有助于溶解。考虑到需要调整浓度，一般需要取足够量。 无水碳酸钠（300）用坩埚装，置马弗炉中干燥。,4.硫代硫酸钠的有效期实际为7个月（一个月（放置）+6个月） 5.氢氧化钠滴定液： 配制需用澄清的氢氧化钠饱和溶液（静置数日），应提前准备。 用PVC桶盛装，连接好钠石灰装置，并确保密封。小红帽盖着时，滴定液应放不出来。使用时，先取下小红帽。 每次取用滴定液时，为避免上次残留液的结晶，应先弃去适量后，再取用。,6.取用滴定液的容器一般为具塞锥形瓶，必要时避光，应有相应标示，以免混淆。,
