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1、轮胎胶料性能 测试仪器及其进展,北京万汇一方科技发展有限公司 陈毅敏,一、测试的原理及基本方法有一系列的标准规范 二、测试的精确度、可靠性、效率，以及在 减少操作人员和避免人为误差方面有了明显的提高 三、测试仪器的使用位置从研究实验室向混炼车间快检站转移 四、几种应该重视的仪器,一、测试的原理及基本方法有一系列的标准规范,早期，人们是用手、眼、牙齿作为橡胶产品和橡胶胶料的检测手段,随着橡胶工业的发展，已经建立了一系列较为全面的测试方法标准： 国家标准GB、行业标准HB 国际标准ISO 美国材料学会标准ASTM ,国家标准中关于橡胶基础物理性能测试的方法标准有135项（未包含行标） 近来仪器的发
2、展，绝大部分都是基于这些标准的原理和所规定的方法。其改变只是更精确、更全面 标准也存在一个与时俱进的问题，也在不断的修订或复审,加工性能测试 强伸性能测试 使用性能测试,正在受到重视,近20年开始重视,最早受到重视,二、测试的精确度、可靠性、效率，以及在减少操作人员和避免人为误差方面有了明显的提高,现代测试技术推动了仪器在功能、精度等方面的飞速发展： 高精度的传感器技术 计算机技术（数字化技术） 自动控制技术 新材料技术,橡胶压缩生热试验机 （ Goodrich Flexometer ）,执行标准： GB1687、ISO4666、ASTM D623 原理： 通过控制温度及惰性杠杆系统的平衡，试
3、验在恒定应力的作用下以一定的振幅、频率压缩试样，测定试样的温升及压缩变形 主机组成： 偏心机构、加荷系统，平衡机构,偏心机构,平衡机构,加载系统,橡胶压缩生热试验机 （ Goodrich Flexometer ）,用于表征硫化橡胶在压缩屈挠下的温升及耐疲劳性能 分析确定橡胶胶料的疲劳寿命 间接预测轮胎或其他橡胶制品的使用寿命,新型自动压缩疲劳试验机,基本功能是根据国际标准ISO 4666 界定的恒应变屈挠试验机。 其驱动结构和温度测量系统作了革命性的变化。 具有自动测试功能 通过调整软件还可以扩展其功能,驱动结构,采用线性马达驱动结构取代传统的偏心驱动结构，使整个仪器的动态性能得到提高,温度测
4、量系统,传统试验机： 只有试样底座接触测温方式 新型试验机： 增加了使用自动温度探针测量试样内部温度的功能，避免了温度的偏差,温度测定方式,试样温度由下夹具托盘中心点接触温度测定 试样的内部温度由气压驱动的温度探针在试验结束时测取 也可以将温度探针在整个试验过程中都保留在试样内部实时测取（探针的位置由一个线性马达驱动、调整，使之始终处于试样平均高度一半的位置）,自动测试功能,试样库内部结构 1、高度测量站 2、增量编码器 3、试样标准储存架 4、试样输入区 5、自动加料臂,扩展功能,通过调整软件可以进行恒应力屈挠试验 还可以多种不同的试验波形曲线测试材料的粘弹特性,三、测试仪器的使用位置从研究
5、实验室向混炼车间快检站转移,20年前（我国轮胎厂）快检站三大项目： 比重天平、硬度计、拉力机 现在的标配设备； 门尼仪、硫化仪、硬度计、比重天平 正在逐步进入快检站的设备： 炭黑分散度测定仪、加工性能试验机、磨耗试验机（？）,测试仪器用于质量控制从研究实验室向混炼车间快检站转移所带来的变化： 必须适应现代轮胎制造技术的要求 必须适应混炼车间的节奏 必须适应混炼车间的环境 质量控制试验最根本的要求是要简单、重现性好、可靠性好。,门尼粘度计,门尼粘度计（圆盘剪切粘度计）属转动型塑性计 由转子、模腔、加热控温装置和转矩测量系统组成。 在试验过程中，保持恒定的温度和压力，圆盘形转子以恒定速率（一般为2
6、.00r/min）在充满橡胶的圆柱形模腔内旋转，转子的表面和模腔内壁之间发生剪切作用。测定橡胶对转子转动所施加的转矩，作为橡胶生胶或胶料的粘度值门尼粘度值。,门尼粘度计,门尼粘度计的主要用途是控制生胶的质量和检测天然橡胶和合成橡胶的加工性能 门尼粘度值与天然橡胶和丁苯橡胶的分子量分布具有相关性，它可比较不同等级生胶在混炼和塑炼时的特性 门尼粘度计也用于对胶料的焦烧时间和硫化速度进行评价，但现在已逐步被硫化仪所取代,门尼粘度计,门尼粘度计与压缩型塑性计相比，其主要优点是可以在恒速率下连续剪切变形，因而可以研究胶料的触变效应和结构效应。,门尼粘度计,门尼粘度计的使用限制在于其剪切速率。 橡胶加工过
7、程中的剪切速率大约范围： a）模压110秒； b）混炼和压延10100秒； c）压出1001000秒； d）注射硫化100010000秒。 标准的门尼粘度计以大约1.6秒的剪切速率工作（剪切速率随转子的直径而异）,特殊用途的多速门尼粘度计,国内： 中科院长春应用化学研究所曾试制过有12个速度（0.053r/min）的变速门尼粘度计， 国外 日本也有多速门尼粘度计产品（11个速度：0.05120r/min）。 多速门尼粘度计在使用中往往会遇到由于橡胶与金属部件之间的滑移产生偏差，以及剪切速率提高而生热带来的限制。,用门尼粘度计进行 胶料松弛性能的测定,门尼松弛测试所获得的应力松弛结果与工厂加工过
8、程中出现的问题具有一定的相关性。所以可以以此来了解胶料的特性 门尼松弛的数据还可被用来研究聚合物特性如：凝胶、平均分子量、分子量分布、塑性及聚合物配合情况（炭黑品种、用量、混炼技术）等的变化,硫化仪,对胶料硫化过程进行连续测试的一类仪器的总称 基本原理都是通过测量胶料在加热硫化过程中往复剪切变形时的阻力（力矩）变化，表征胶料与加热硫化过程有关的性能的变化情况（如初始粘度、焦烧时间、正硫化时间、硫化平坦期和过硫化状态等）,硫化仪不同的名称,Rheometer 流变仪 Curometer 硫化仪 Vulcameter 硫化仪 ODR Oscillating Disk Rheometer （振荡圆盘
9、式流变仪） MDR Moving Die Rheometer （动模式流变仪）,硫化仪不同的剪切方式,现有的硫化仪采用两种不同的剪切方式： 直线剪切以华莱士(Wallace-Shawbury)硫化仪为代表 扭转剪切以孟山都(Monsanto)流变仪为代表,直线剪切型硫化仪,优点： 对试样可作简单的剪切变形，而且对橡胶的传热性能良好 缺点： 由于模腔一边须开口，使试样在硫化过程中压力受到损失且易产生微孔，测量过程中硫化网络结构容易氧化降解，造成数据的重现性不好,Wallace-Shawbury硫化仪,Wallace-Shawbury硫化仪,结构原理：有上下两块电热平板，平板之间有一个传力小板，把
10、橡胶试样放在小板两面，对这个传力板施加一个恒定振幅的正弦应力，然后再测量其应变 特点：仪器结构简单，试样尺寸小、传热快、硫化时间缩短，因此试验通过量大。价格相对来说比较便宜 缺点：对配方的微小变化不太敏感,振荡圆盘式流变仪(ODR),Oscillating Disk Rheometer （振荡圆盘式流变仪）简称ODR 结构原理：一个双面圆锥形的转子埋在闭合模腔的橡胶试样中，用电热器维持试验温度。用电机带动偏心器使转子以一个小弧度作正弦形振荡，测量转子振荡时所需要的力,振荡圆盘式流变仪(ODR),动模式(无转子)流变仪MDR,Moving Die Rheometer （动模式流变仪）简称MDR
11、结构原理：将两个平截头圆锥体相对，组成一个准封闭模腔（在两半模腔之间只留一个很小的缝隙）。下模腔以一个设定的角度振荡，对橡胶试样施加一个均匀的剪切，橡胶中产生的剪切应力再作用于上模腔。用传感器并通过电子放大处理后得出常规的硫化曲线。,动模式(无转子)流变仪MDR,MDR不使用转子，而且试样截面也较薄，使得试样中的温度均匀程度要比ODR好。这样就可把线性剪切型硫化仪的传热快和振荡圆盘式硫化仪的良好的重现性结合起来。,动模式(无转子)流变仪MDR,MDR可以设计成自动装卸试样的型式,硫化仪用途,可用来检测配方称量和混炼工艺方面的误差 在轮胎厂胶料质量控制方面，它们正在逐步取代传统的物理测试方法、取
12、代老式的质量控制试验仪器,硫化仪硫化曲线,硫化曲线可以分为三个部份，分别可以表征胶料的加工性能、硫化特性和物理特性： 区表征材料加工特性， 区表征材料的硫化特性即胶料焦烧时间、硫化速度等。 区表征硫化胶的物理性能，,硫化仪硫化曲线,硫化仪硫化曲线的平坦性,硫化曲线的平坦性可以表征硫化胶抗返原性的大小，即硫化胶的老化性能。 胶料的抗返原性一般以弹性模量到达最大值后下降5的时间长短来表示，时间越长表示其抗返原性能越好。,硫化仪硫化曲线的平坦性,橡胶加工性能分析仪RPA,Rubber Processability Analyser（橡胶加工分析仪）简称RPA 结构原理： RPA可以视作是在MDR的基
13、础上，通过增强温度控制与调节功能，增大可摆动的幅度，拓宽摆动的频率范围设计形成的动态机械流变测试仪 用于测量硫化前、硫化中和硫化后的的生胶、母炼胶和最终混合料，在一个宽广的温度、应变和频率范围内的流变性能和动态机械性能,橡胶加工性能分析仪RPA,与MDR相比有以下方面的变化： 在温度控制方面 在摆动幅度方面 在剪切速率方面 在振荡频率方面,橡胶加工性能分析仪RPA,RPA实际上是综合并扩展了门尼粘度计、硫化仪和硫化模拟仪的功能，是一种多功能仪器,炭黑分散度测定仪,炭黑分散度测定方法大多存在两种情况： 一种情况是制样方法繁杂、仪器设备庞大昂贵。很难适应生产的需要，特别是现代轮胎橡胶生产工艺中在线
14、快速检测的需要。 另一种情况是通过人工对比判断，人为的不确定因素（如个人的经验、认识的差异等等）很难避免。,方法分类,快速比较法,国际标准ISO 11345橡胶炭黑/炭黑-二氧化硅复合填料分散的评估快速比较法所推荐的快速比较法，是目前国内外橡胶行业普遍采用的一种快速测定炭黑分散度的方法,测试原理,根据菲利浦（ PHILIP ）十级标准照片； 采用Person提出的Dispergrater分割视场显微镜技术； 对混炼胶或硫化胶中炭黑的分散情况进行快速的测定；,标准图片,分割视场显微镜技术,测定步骤,用特定的方法切割待测橡胶试样，露出新鲜表面； （垂直下刀，以免出现刀痕干扰观察） 以30角的光线沿
15、切割方向照射，表现新鲜试样表面的情况； （ 30角、标准的亮度、新鲜的表面） 根据试样新鲜表面不规则体的大小、出现频率，判断橡胶中填料的分散等级。,分散等级,比较方法,炭黑分散度测定仪,四、几种应该重视的仪器,快速塑性计,又名华莱氏(Wallace)快速塑性计。 是一种压缩型塑性计， 试验一般在1001条件下进行，能在1分钟内完成试验，其结果以毫米百分数表示，称为“快速可塑度值”。 P0反映NR的可塑性， PRI衡量NR的抗氧化性能,NR生胶性能指标的控制,1965年以前，NR是按外观分级。不反映NR的实际性能。 1965年，标准马来西亚橡胶（SMR）首次采用技术分级。促进了NR的质量提高，减
16、少了贸易争端。是一个巨大的进步。 1970年，SMR进行了修订，把塑性初值（P0）和塑性保持率（PRI）正式列入SMR的质量标准。 1975年，ISO2000:1975也把塑性初值（P0）和塑性保持率（PRI）正式列入NR的质量标准。作为技术分级的核心内容。,塑性保持率,用来测定各种生胶、混炼胶的塑性值和天然生胶塑性保持率（PRI）（可塑度保持率或称抗氧指数）。 Pt试样老化30min后快速塑性值； Po试样老化前快速塑性值。,快速塑性计,快速塑性计用途,天然橡胶生胶性能指标的控制 加工性能的预测 热氧老化性能的预测,皮克(Pico)磨耗试验机,橡胶磨耗与轮胎磨耗,橡胶磨耗的种类以及方法相当多，而且复杂；每一种测定橡胶磨耗性能的方法均有其特定的应用场合 轮胎的磨耗不仅与轮胎用橡胶材料以及配合技术有关，关键与轮胎的应用有关,磨耗试验与轮胎使用的相关性,对经典的磨耗试验机而言，一般认为各种磨耗试验方法之间，有关磨耗试验结果与载重汽车轮胎胎面使用的相关性顺序为： 皮克阿克隆、改进
