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1、【5A文】经典高性能2B4-402中高压介质瓷料的可行性研究报告【5A文】经典高性能2B4-402中高压介质瓷料的可行性研究报告一、选题的必要性1.项目所处技术领域产业政策属于GZ市鼓励的产业，属于GZ市20PP年科技计划指南中电子信息类中电子产品，本项目研制开发的产品为新型电子元器件，是GZ市科技发展的重点支持方向，对于GZ市在电子产品行业的升级换代有较大的意义。2.项目所处技术领域技术发展现状B4-402介电瓷料经过本课题组的试制并检测，得到的结果表明其电性能指标完全符合国标GB/T5596-7996标准，并且许多参数优于国标。 本产品经与国内外产品性能对比，表明我们研制的B4-402瓷粉
2、与台湾信昌公司生产的Y5P-402B介电瓷料处于同等技术水平。目前我们的团队正在进一步完善该技术，在完成相关的试验以后，进行产品的中试和大规模试验。3项目技术先进性，对相关领域技术进步的推动作用随着科学技术的进步，电子工业迅猛发展，以手机、便携式计算机、家用电器、数码设备等为代表的电子整机向着“薄、轻、短、小”的方向发展。陶瓷电容器也向着小型化、微型化、片式化，大容量、小尺寸、机械强度高和低损耗、温度范围宽，以及良好的温度特性的高性能方向发展。而且出于节省成本，提高产品质量，以便于参与市场竞争的考虑，电容器生产厂家要求电容器介电瓷粉具有介电常数高，机械强度高，瓷体结构致密，损耗小，温度特性好，
3、性能稳定，老化性能优良的高品质因素。本项目研制的B4-402介电瓷粉在研发的过程，本着上述要求，采用了等价掺杂和不等价掺杂的技术路线，大胆尝试稀土单一氧化物掺杂改性，进行多元复合式掺杂等多项关键技术。通过大量的试验，筛选出一批掺杂改性元素，促进剂和稳定剂，并经过优化试验定位。形成不同的优化组合后，结合我们开发的独特的新工艺，经过长期反复试验和改进，最终开发出满足上述特点要求的高性能介电瓷粉材料。该技术的发展对于电子元件片式化能做出重要的贡献。4.项目目前进展情况本项目的前期研究开发工作已基本完成，目前制备的中高压陶瓷电容瓷料达到了国家标准的要求，经合作厂家使用基本合格，可与国外同类产品媲美。目
4、前合作单位宝山电子材料公司正准备开发这个产品，准备在小试完成后建设60吨/年中高压陶瓷电容瓷料生产线。我们研发成功的B4-402介电瓷粉，到目前为止，已经进行过多次试验，取得很好的成果，随着稳定性的进一步改善，以及随后的小试，我们将会加快产品的产业化步伐。二、技术方案论述1项目技术关键点或创新点论述，项目完成时达到的技术水平B4-402介电瓷料研制的技术关键有以下几点：（1）等价掺杂技术晶体化学原理和实践证明，只有那些电价相同、离子半经和化学性能相近的离子才能实现大量置换固溶体中BaTiO3晶体中的A、B位离子，而且，随着离子半径的增大和化学活性的减弱，其置换能力也相应减少。通过等价掺杂可以实
5、现对材料的改性，并且随着不同离子的加入，可用于提高材料的介电常数从而实现改性的要求。通常对于BaTiO3基材料，常用Ca2+、Sr2+、Mg2+等离子来置换Ba2+离子，用Si4+、Zr4+、Sn4+等离子来取代Ti4+离子，而形成（Ba、Ca、Sr、Mg）(Ti、Si、Zr、Sn)O3类的连续固溶体。（2）不等价掺杂技术采用不等价掺杂技术，就是选择一些电价不等而且有特殊活性的离子去置换固溶体中的A、B位的离子，达到改变原有晶体的结构，增加固溶体中原有离子的活性，从而达到改变材料性能的目的。如B4-402介电瓷粉试验过程中，采用的就是稀有元素Nb2O5和稀土单一氧化物Pr4O11高活性材料掺杂
6、，采用不等价掺杂全过程是一个低含量或是极微量的掺杂过程，在此过程中，常伴随着不稳态的发生，这就给应用不等价掺杂技术增加了相应的难度。同时也可以说本项目技术关键之一。（3）综合性能调控技术一个好产品具有多种优良特性，这些优良的特性产生于组成产品的不同离子构成、它们之间的结构和相互作用，是多因素相互作用的综合体。采用多元掺杂技术获得良好的主体材料后，常常因为对材料的某些性能改进，必须添加不同的促进剂、稳定剂，因此，综合性能的调控就必不可少，这也是B4-402瓷料在试验过程中的技术关键之所在。B4-402介电瓷料研制的创新点有以下几点：先将稀土材料用于低频陶瓷电容器瓷料的改性，使材料性能显著提高，在
7、国内处于领先地位。在B4-402介电瓷粉研制过程中，我们总结了多年介质瓷料研究的经验，大胆尝试将稀土材料用于介电瓷料改性。稀土元素掺杂既是一种不等价掺杂，具有不等价掺杂的作用，同时稀土元素有着独特的原子结构和活性，通过稀土元素掺杂可能会获得良好的特性，出于介电瓷料的成本考虑，我们选择以轻稀土和中重稀土进行试验，试验结果表明稀土元素的加入，既可显著提高介电瓷料的电介常数，又可以明显改善成瓷质量，限制材料焙烧过程中的晶体增长，使瓷体更加致密，选用不同的稀土元素还可改变瓷体相变温度。使材料具有介电常数高，损耗小，机械强度高，温度特性好的优秀品质。用多元掺杂技术研发成功具有优良特性的改性介电瓷用粉体的
8、基体材料。我们开发的B4-402介电瓷料，是在以BaTiO3基为主体材料中，通过采用等价掺杂和不等价掺杂技术，经过多元掺杂改性后获得成功的。BaTiO2基陶瓷粉体材料虽然是一种较好的基体材料，但它不能满足市场的高性能要求。为此，我们采用等价离子和不等价离子对BaTiO2基陶瓷粉体材料进行了改性，具体研究试验工作主要有：通过等价掺杂试验，我们筛选出Ca2+、Sr2+和Zr4+、Sn4+等离子用于本项目产品的基体材料掺杂改性，利用CaTiO3和SrTiO3的负温度特性可以展宽项目产品的居里峰，获得良好的温度特性。同时，又利用SrTiO3具有较高的介电常数这一特点，使改性后的基体材料的介电常数进一步
9、提高。通过引入Zr4+离子和Sn4+离子，使基体材料中四方与斜方，斜方与三方的相变点发生移动，经过优化试验后，通过选择合理的Zr4+、Sn4+离子浓度，可以调整两居里温度之间的距离，使之在60-100之间。这样做的结果，一方面通过掺杂尽量使这一区间处于陶瓷电容器工作温度区域，以获得好的温度性能，另一方面由于两居里温度的靠拢和重叠，也可使基体材料的介电常数提高。除采用等价掺杂外，为了获得更优良的性能，我们又进行了大量的不等价掺杂试验，经过十余种不等价掺杂元素（其中包括10种稀有、稀土元素）的筛选试验，经过分析并结合成本因素的考虑，找到了以稀有元素Nb和稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、
10、Y作为不等价掺杂元素效果较好，在经过单一元素的优选和不同掺杂元素组合的优化试验，从而获得了最佳组合。试验结果表明，Nb5+离子有着明显的改变BaTiO3基固熔体的居里温度的作用，并且随着Nb5+离子浓度的增加，居里温度明显向低温方向移动。通过合理控制Nb5+离子的浓度可以使介电常数的峰值在室温区形成峰值区，从而使材料获得高的良好的性能。用综合性能调控技术，找到了适合产品需要的不同促进剂、稳定剂。添加稀土元素后，材料的介电性能明显提高，但稳定性较差，为了提高产品的稳定性，增加材料的绝缘强度和耐压性能，我们也费了不少精力去寻找满足各种特性的促进剂和稳定剂，例如，我们筛选出MGZO3和SiO2的粘土
11、、膨润土等。通过这些促进剂、稳定剂的加入，使我们的B4-402介电瓷料集多种优良特性于一身，不仅有良好的介电性能、温度特性，而且稳定性、老化性能亦十分优异。（4）进行了工艺创新，寻找到较好的成瓷致密的方法。高性能介电瓷粉要求成瓷质量致密，机械强度高。为了达到这一目标，B4-402瓷料在研制过程中，一方面通过引入稀土元素，促使材料成瓷更加致密，另一方面我们还不断进行工艺措施,使粉体材料粒径更加细微，通过试验表明，材料粒径越细，产品性更好。通过试验得知，一般粉体平均粒径1.5m最好。（5）增加除铁工艺，提高粉体质量，项目产品性能优异。根据经验，我们知道Fe2+离子在产品生产过程中对材料性能影响较大
12、，如在混料组合过程中，由于各种因素，Fe2+离子超出200PPm就直接影响产品的介电常数、介质损耗、温度特性而波动过量甚至造成废品，我们研制一整套独特的二次除铁工艺，确保获得高介电常数、低损耗、良好的温度特性和优秀的老化特性的介电瓷用粉体，产品性能远远高于国标GB/T55961996。2项目技术方案论述：生产技术、工艺流程、主要技术参数本项目为B4-402中高压介电瓷料攻关，项目技术的主要内容为以工业TiO2与BaCO3为主要材料，辅以Nb2O5、Bi2O3、ZrO2、MGZO3等化工材料，加入微量的稀土单一氧化物，如Ce2O3、Nd2O3、Dy2O3、La2O3等进行等价掺杂或不等价复合掺杂
13、进行调试。我们采用传统的固相反应法，既先将TiO2与BaCO3进行固相反应合成主品相，然后根据具体要求配不同的小料，球磨混料，造粒，成型，烧成，被银，最后检测。该技术的生产工艺流程或技术路线如下：配料混料压料压滤造粒烧成粉碎二次称量配料搅拌球磨制胶加胶二次磁选喷雾造粒分层过筛粒度级配混料检测B4-402介电瓷料研究开发的技术关键为等价或不等价掺杂，通过等价掺杂可以实现对材料的改性，并且随着不同离子的加入，可用于提高材料的介电常数从而实现改性的要求。如对于BaTiO3基材料，常用Ca2+、Sr2+、Mg2+等离子来置换Ba2+离子，用Si4+、Zr4+、Sn4+等离子来取代Ti4+离子，而形成（
14、Ba、Ca、Sr、Mg）(Ti、Si、Zr、Sn)O3类的连续固熔体。采用不等价掺杂，就是选择一些电价不等而且有特殊活性的离子去置换固熔体中的A、B位的离子，达到改变原有晶体的结构，增加固熔体中原有离子的活性，从而达到改变材料性能的目的。3、项目技术质量指标：项目产品达到的主要技术性能指标、执行的质量标准、通过的国家相关行业许可认证等4、分阶段描述项目执行过程中各阶段目标第一阶段为研制阶段，重要工作为根据目前的研究成果进行筛选较好的产品，获得稳定而良好的介电性能；第二阶段为小试阶段，将在第一阶段的工作的基础上，进行小规模试验，和合作单位一起不断完善技术，使该技术尽快实现产业化。5、项目经费预算
15、情况：项目投资总额、项目已完成投资、项目须新增投资及投资构成和投资预算、申请科技三项经费的使用预算（见附表）。申请科技三项经费使用预算表序号名 称单位数量金额(万元)使用时间1开发费920PP年项目开发人员费1原材料动力费3检测费3调研费1查新费技术咨询费转让、合作费12设备费申请三项经费资助设备：3试制费人员费原材料动力费检测费4鉴定验收费1三、项目实施支撑条件1、项目技术来源来源与江西省自然科学基金项目（ZSH，中高压电容器瓷料的研制，20PP）的研究成果。项目结题后，本课题组继续进行研究，获得良好的成果。2、项目实验、检测条件GZ大学ZSH副教授课题组长期从事介质材料的研究工作，拥有实验研制的各种实验条件，包括测定相组成的PRD，扫描电镜，以及各种分析手段，同时也具有丰富的知识和经验，能为B4-402介电瓷粉研发过程中提供所需化工材料特性，粒度，晶相分析，促进B4-402瓷粉研发技术更为合理，从而达到产品高级优质、稳定的良好效果。而宝山电子陶瓷公司早期曾做一段基础试验，公司的工程技术人员在陶瓷电容器用介电瓷粉生产中积
