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1、表 面 技 术 年 第 卷 第 期室 温 磷 化 液 的 研 究华 中 理 工 大 学 俞 敦 义 殷 宏 飞 摘 要 通 过 测 量 磷 化 时 电 位 一 时 间 曲 线 , 分 析 厂 、 一 离 子 对 成 膜 的 影响 , 并 结 合 耐 蚀 试 验 和 磷 化 膜 的 形 貌 观 察 , 得 到 磷 化 性 能 较 好 的 室 温 磷 化 液关 键 词 催 速 剂 磷 化 膜 耐 蚀 性引 言 组 成含 量磷 化 是 钢 铁 、 铝 、 锌 等 工 件 在 涂 装 前 的 一 种化 学 处 理 方 法 , 对 提 高 漆 膜 的 附 着 力 、 耐 蚀 性 有重 要 作 用 。 高
2、 中 温 磷 化 成 膜 迅 速 , 保 护 性 能 好 ,已 在 工 业 上 获 得 广 泛 的 应 用 。 由 热 力 学 吉 布 斯自 由 能 分 析 磷 化 反 应 一 , 室温 下 的 热 函 比 高 温 时 低 , 磷 化 过 程 是 更 有效 地 利 用 反 应 体 系 内 能 变 化 而 使 降 低 川 ,因 此 , 室 温 磷 化 是 能 够 进 行 的 但 是 从 动 力 学 来看 , 室 温 磷 化 速 度 较 缓 慢 , 成 膜 时 间 长 , 磷 化 膜质 量 难 控 制 , 所 以 需 要 添 加 一 些 促 进 剂 加 速 磷化 膜 的 形 成 川 。本 文 通
3、过 电 化 学 方 法 侧 量 磷 化 过 程 的 电 位一 时 间 甲 一 曲 线 , 结 合 磷 化 膜 的 形 貌 分 析 , 以 了解 室 温 锌 系 磷 化 基 础 液 中 引 入 不 同 量 的一 、 一 离 子 对 磷 化 膜 的 影 响 , 并 通 过 耐 蚀 试验 得 到 磷 化 性 能 较 好 的 室 温 磷 化 液 。磷 化 时 电 位 测 量 电 位 测 量 装 置 见 图。 研 究 电 极 由 钢 加 工 成 小 圆 柱 , 镶 嵌 于 聚四 氟 乙 烯 中 , 暴 露 面 积 为 。 “ , 参 比 电 极 为 饱和 甘 汞 电 极 电 位 由 数 压 表 显 示
4、。图 磷 化 时 电 位 测 量一 研 究 电 极一 数 压 表一 试 片 一 磷 化 液一 参 比 电 极 一 饱 和一 盐 桥试 验磷 化 工 艺 磷 化 试 片 的 材 质 为 钢 。试 验 采 用 的 工 艺 为 除 油 水 洗 磷 化 前 处 理室 温 磷 化 水 洗 干 燥 。 磷 化 时 间 为 一。磷 化 基 础 液将 研 究 电 极 经 金 相 砂 纸 打 磨 , 丙 酮 、 无 水 乙醇 擦 洗 、 吹 干 后 , 置 于 磷 化 液 中 同 时 放 入钢 片 , 作 磷 化 膜 形 貌 分 析 用 , 记 录 磷 化研 究 电 极 的 腐 蚀 电 位 甲 值 , 作 电
5、位 一 时 间 一曲 线 。 磷 化 结 束 后 , 取 出 试 片 , 清 洗 吹 干 后 , 用收 稿 日 期 一 一俞 敦 义 等 室 温 磷 化 液 的 研 究一 扫 描 电 镜 进 行 磷 化 膜 的 形 貌 观 察 、 照相 及 膜 组 分 分 析 。试 验 内 容 测 量 磷 化 基 础 液 的 价 曲线 , 在 基 础 液 中 分 别 加 入 不 同 量 一 、 一 的 ,曲 线 , 室 温 磷 化 液 的 价 曲 线 , 以 及 磷 化 膜 的形 貌 观 察 、 膜 的 成 分 分 析 和 耐 蚀 试 验 等 。了只为卜 已斗结 果 与 讨 论 一磷 化 基 础 液 的 价
6、曲 线 实 验 测 得 磷 化图 对 磷 化 价 曲 线 的 影 响。 磷 化 基 础 液 加 入 。 歹 加 入 矛、 、 、 、加 六 一 咬 万 一 六 一 前 一一即价价仁 磷 化 基 础 液 的 甲 一 曲 浅基 础 液 的 价 的 曲 线 见 图 , 其 结 果 与 测定 的 电 位 一 时 间 曲 线 类 似 川 , 只 是 在 磷 化 初 期 钢的 阳 极 溶 解 过 程 不 显 著 而 迅 速 转 入 生 成 磷 化 膜阶 段 , 致 使 腐 蚀 电 位 很 快 地 由 一 升 至 一, 并 随 着 膜 的 增 长 , 电 位 趋 于 平 稳 , 这 可能 与 磷 化 基 础
7、 液 中 的 一 含 量 有 关 。由 电 镜 拍 摄 到 的 相 片 图 一 可 以 看 出 ,磷 化 膜 的 晶 粒 粗 大 , 不 均 匀 , 这 种 膜 的 性 能 差 ,需 进 一 步 改 进 。加 入 厂 时 的 价 曲 线 在 磷 化 基 础液 中 加 入 、 一 离 子 时 测 得 价曲 线 见 图 。 可 以 看 出 加 入 厂 后 , 磷 化 时 甲曲 线 形 状 和 遨 始 腐 蚀 电 位 均 有 明 显 变 化 。磷 化 时 伞 曲 线 出 现 了 二 个 峰 , 表 明 磷 化动 力 学 的 个 阶 段 。 在 曲 线 段 , 钢 铁 表 面 发生 阳 极 溶 解阳
8、极 一 公阴 极 十 十 一 个随 着 钢 片 阳 极 溶 解 , 腐 蚀 电 位 负 移 , 同 时 析氢 量 增 加 , 直 至 达 到 最 大 值 。 曲 线 段 电 位 正移 , 表 明 有 磷 化 膜 的 晶 核 生 成 , 并 形 成 铁 锌 磷 酸盐 非 晶 体 膜,一 曲 线 段 电 位 重 新 变 负 , 意 味 着 钢 铁 基 体未 被 磷 化 膜 复 盖 处 继 续 溶 解 。 曲 线 段 电 位 随时 间 逐 渐 增 加 , 表 明 磷 化 膜 晶 体 长 大 , 是 成 膜 的主 要 阶 段 。在 曲 线 段 电 位 趋 于 平 稳 , 膜 的 增 长 与 溶解 速
9、度 相 当 , 说 明 磷 化 膜 的 生 长 结 束 。随 着 牙 量 的 增 加 , 起 始 腐 蚀 电 位 正 移 ,当 子 为 时 , 测 得 电 位 比 基 础 液 正 移, 按 磷 化 机 理 , 钢 铁 表 面 存在 若 干 微 阳 极 和 微 阴 极 , 磷 化 过 程 测 得 的 电 位是 若 干 阳 极 反 应 和 阴 极 反 应 之 总 和 , 即 混 合电 位 或 腐 蚀 电 位 , 对 于 只 发 生 钢 铁 的 阳 极 溶 解过 程 和 析 氢 的 阴 极 过 程 时 可 用 极 化 曲 线 图 来表 示 , 磷 化 时 未 加 入 子 离 子 测 得 的 阴 极
10、极化 曲 线 与 阳 极 极 化 曲 线 交 于 点 , 此 时 腐蚀 电 位 为 甲 。 , 腐 蚀 电 流 为 。 当 加 入 一 定 量 的牙 时 , 由 于 了 的 去 极 化 作 用 , 使 得 氢 去 极化 更 容 易 了 , 阴 极 极 化 曲 线 由 变 为 , 它 与 阳极 极 化 曲 线 交 于 , 即 此 时 腐 蚀 电 位 甲 , 比 叭兀 表 面 技 术 年 第 卷 第 期一卜图 极 化 曲 线正 , 牙 离 子 使 得 腐 蚀 电 位 向 正 方 向 移 川 , 结果 腐 蚀 电 流 由 。 增 大 为 , 使 钢 铁 溶 解 速 度 加快 , 有 利 于 磷 化
11、膜 的 形 成 。从 图 一 、 可 以 看 到 在 基 础 液 中 加 入于 后 , 磷 化 膜 的 晶 粒 变 细 , 结 合 磷 化 膜 的 点滴 试 验 和 浸 泡 试 验 表 明 , 牙 的 加 入 量 在为 好 。加 入 一 时 的 价 曲 线 实 验 测 得 基 础液 中 加 入 、 。 和 一 时 的 价通 过 电 镜 观 察 磷 化 膜 的 形 貌 图 一 、 、可 以 看 出 , 随 着 一 的 增 加 , 磷 化 膜 的 晶 粒 变 细 ,也 比 较 致 密 , 可 见 一 对 加 速 成 膜 有 重 要 作 用 。由 图 的 曲 线 、 可 以 看 出 , 一 用 量
12、由增 加 到 , 二 条 曲 线 差 异 不 大 , 且非 常 靠 近 , 因 此 使 用 时 不 必 添 加 较 大 浓 度 。室 温 磷 化 液 的 价 曲 线 根 据 磷 化 基 础液 中 加 入 不 同 量 的 于 、 一 测 得 的 价 曲 线并 结 合 耐 蚀 试 验 , 得 到 室 温 磷 化 液 的 组 成 , 见 表。 总 酸 度 点 , 游 离 酸 度 一点 。表 室 温 磷 化 液 的 组 成成成 分分 圣 一一含含 量 ,图 室 温 磷 化 液 的 朴 曲 线、 场 。一 胜 了 下。 一 一 基 础 液加 八 卜 丁 甲 一 , 曲 气 加 入 加 入 。 一 加 入
13、绘 于 图 。 由 图 可 以 看 出 , 加 入 一 后 , 起 始 腐蚀 电 位 变 化 不 大 , 测 得 的 价 曲 线 均 在 磷 化 基础 液 的 上 方 , 且 随 着 一 浓 度 增 加 , 曲 线 变 平 缓的 趋 势 增 加 , 表 明 一 的 存 在 可 加 快 磷 化 膜 的 形成 。测 得 室 温 磷 化 液 的 价 曲 线 见 图 。 由 图可 以 看 出 , 室 温 磷 化 液 的 电 位 曲 线 介 于 基 础 液中 单 独 添 加 牙 和 一 之 间 。 由 于 室 温 磷 化 液中 含 有 子 和 一 离 子 , 与 磷 化 基 础 液 相 比 ,子 的 存
14、 在 使 钢 在 室 温 磷 化 液 中 的 腐 蚀 电 位较 正 , 磷 化 开 始 电 位 负 移 , 表 明 金 属 基 体 发 生 阳极 溶 解 , 然 后 很 快 就 转 入 磷 化 膜 晶 核 的 生 成 与长 大 成 膜 , 这 可 能 与 一 的 存 在 有 关 。 经 电 镜 观察 到 室 温 磷 化 液 的 磷 化 膜 图 一 的 晶 粒 细密 , 为 针 状 结 晶 。经 一 扫 描 电 镜 对 室 温 磷 化 液 的 磷化 膜 进 行 成 分 分 析 的 结 果 列 于 表 , 这 种 磷 化表 面 技 术 年 第 卷 第 期室室 温 挂 片片 浸 入 中中 妻, 于
15、空 中 自 然然然然然干干干 燥 , 记 录 出 饱 点 的的的的的时时时 间盐盐 浸浸 浸 入 记 录录 多出出出 锈 点 时 间盐盐 雾 试 验验 温 度 , 相 对 湿 度度, 连 续 喷 雾停停停 场 , 记 录 出 锈 点点点点点时时时 间结 论 参 考 文 献经 磷 化 时 测 得 电 位 一 时 间 曲 线 , 基 础 液 中 加入 子 或 一 对 提 高 成 膜 速 度 和 晶 粒 细 化 有 重要 作 用 , 所 得 到 的 室 温 磷 化 液 成 膜 均 匀 致 密 耐蚀 性 能 好 , 膜 的 主 要 成 分 是 锌 铁 磷 酸 盐 。松 田 茂 树 等 。 金 属 表
16、面 技 术 , ,周 漠 银 。 腐 蚀 与 防 护 , ,吴 纯 素 。 化 学 转 化 膜 , 化 学 工 业 出 版 社 , , , ,郭 稚 弧 等 。 缓 蚀 剂 及 其 应 用 , 华 中 理 工 大 学 出 版 社 ,表 面 技 术 助 您 开 拓 市 场本 刊 现 已 开 始 预 订 年 广 告 版 面 , 敬 请 新 老 客 户 来 电 来 函 联 系 。 广 告 收 费 标 准 按 开 整 版 为 单 位 计 算长 , 下色 另 】单 色彩 色封 面 封 底 封 二 、 三 擂 页下 列 情 况 实 行 优 惠凡 获 省 部 级 和 国 家 优 质 产 品 称 号 者 按 收 费连 续 刊 登 三 期 者 按 收 费连 续 刊 登 四 期 及 其 以 上 者 按 收 费广 告 许 可 证 号 渝 工 商 字 。 。 号感 谢 老 客 户 信 任 、 惠 顾欢 迎 新 客 户 尝 试 、 垂 询本 刊 广 告 部表 面 技 术 年 第 卷 第 期,
