钢铁常温磷化剂的研究

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1、佛 山 大 学 学 报 第 14 卷 第 6 期 1996 年 12 月Journal of Foshan University Vol. 14 No. 6 Dec. 1996钢 铁 常 温 磷 化 剂 的 研 究洪 祥 乐 3 欧 阳 3 王 孝 荣 3摘 要 在 综 合 和 分 析 现 有 中 温 、 低 温 磷 化 剂 各 种 工 艺 技 术 的 基 础 上 ,研 究 了 室 温 磷 化 剂 所需 的 促 进 剂 ,获 得 了 较 满 意 的 促 进 剂 FH 5 ,实 现 了 常 温 低 渣 快 速 磷 化 的 目 的 .关 键 词 钢 铁 制 件 常 温 磷 化 剂 促 进 剂钢 铁

2、 制 件 在 涂 装 前 进 行 磷 化 处 理 ,可 以大 大 提 高 涂 层 的 抗 蚀 性 与 结 合 力 . 这 一 优 点已 被 人 们 所 认 识 和 广 泛 的 应 用 . 磷 化 技 术 的应 用 ,在 国 内 外 先 后 经 历 了 几 个 阶 段 . 早 期 采用 的 是 高 温 型 (85 95 ) ,后 来 转 变 为 中 温型 (55 70 ) ,并 向 低 温 型 (35 45 ) 发展 ,目 前 又 出 现 了 常 温 型 (15 35 )磷 化 技术 .常 温 磷 化 技 术 的 实 现 ,将 可 节 省 大 量 的能 源 ,磷 化 设 备 可 简 化 ,从 而

3、 大 大 地 降 低 生 产成 本 ,对 工 业 生 产 可 以 带 来 良 好 的 经 济 效 益和 社 会 效 益 .根 据 电 化 学 原 理 ,实 现 常 温 磷 化 的 关 键是 寻 找 合 适 的 促 进 剂 ,配 合 适 当 的 络 合 剂 、 稳定 剂 和 表 面 调 整 剂 和 合 理 的 磷 化 工 艺 ,从 而达 到 常 温 低 渣 快 速 磷 化 的 目 的 .1 实 验 部 分1. 1 材 料冷 轧 钢 片 ,规 格 为 40 mm 50 mm 0. 5 mm.1. 2 磷 化 处 理 工 艺 流 程除 油 水 洗 表 面 调 整 常 温 磷 化 水洗 去 离 子 水

4、 洗 冷 风 吹 干 .若 工 件 表 面 生 锈 ,则 用 如 下 工 艺 :除 油 水 洗 酸 洗 除 锈 水 洗 中 和 水 洗 表 面 调 整 常 温 磷 化 水 洗 去 离 子水 洗 冷 风 吹 干 .(1)表 面 调 整 . 采 用 1 1. 5 g/ L 的 胶 体磷 酸 钛 水 溶 液 ,PH 为 8. 5 9. 0 ,常 温 下 浸 30 60 S.(2)去 离 子 水 洗 液 中 加 有 少 量 的 防 锈 剂FH 8.(3)酸 洗 除 锈 :酸 洗 除 锈 时 ,酸 的 浓 度 随生 锈 的 程 度 而 定 . 这 里 采 用 0. 1 mol/ L HCl水 溶 液 ,

5、室 温 下 除 锈 30 60 S.(4) 中 和 . 采 用 5 %Na2CO3 水 溶 液 . 室 温下 浸 30 60 S.1. 3 磷 化 剂 的 组 成 及 工 艺 条 件根 据 电 化 学 原 理 ,在 大 量 试 验 的 基 础 上 ,选 出 了 两 个 代 表 性 的 配 方 进 行 讨 论 .收 稿 日 期 :1995 - 09 - 053 佛 山 大 学 化 学 与 化 工 系 ,528000 佛 山 (1) 配 方 (以 NO -3 与 NO -2 组 成 促 进剂 )Zn2 + 8. 7 g/ L ; PO3 -4 17. 3 g/ L ;NO -3 10. 5 g/

6、L ; NO -2 1. 07 g/ L ;F - 1. 36 g/ L ;FA (游 离 酸 度 ) 0. 5 2. 5 点 ;TA (总 酸 度 ) 30 35 点 ;PH 2. 5 3. 0 ; 温 度 20 30 ;时 间 10 20 min.负 载 量 1. 6 dm2/ L ; 磷 化 方 式 浸 渍 .(2) 配 方 (NO -3 与 多 种 有 机 化 合 物 组成 促 进 剂 )Zn2 + 8. 3 g/ L ; PO3 -4 14. 4 g/ L ;NO -3 17. 4 g/ L ; F - 0. 2 g/ L ;Ni2 + 0. 235 g/ L ; 络 合 剂 1.

7、0 g/ L ;稳 定 剂 0. 1 g/ L ;复 合 有 机 促 进 剂 ( FH 5) 6. 5 g/ L .FA 1. 5 2. 2 点 ;TA 25 35 点 ;PH 2. 6 2. 9 ;负 载 量 1. 6 dm2/ L ;温 度 20 30 ;时 间 10 20 min ;磷 化 方 式 浸 渍 .1. 4 磷 化 液 及 磷 化 膜 性 能 测 试 方 法 .1. 4. 1 游 离 酸 度 及 总 酸 度 的 测 定 1 游 离 酸 度 . 取 10 mL 工 作 液 ,加 蒸 溜 水100 mL ,以 甲 基 橙 为 指 示 剂 ,用 0. 1 mol/ LNaOH 溶 液

8、 滴 定 至 橙 黄 色 为 终 点 ,所 消 耗NaOH 的 毫 升 数 即 为 游 离 酸 度 的 点 数 .总 酸 度 . 取 10 mL 工 作 液 , 加 蒸 溜 水100 mL ,以 酚 酞 为 指 示 剂 , 用 0. 1 mol/ LNaOH 溶 液 滴 定 至 浅 粉 红 色 为 终 点 ,所 消 耗NaOH 的 毫 升 数 即 为 总 酸 度 的 点 数 .1. 4. 2 磷 化 膜 耐 蚀 性 的 测 定 2 将 试 片 浸 入 3 % NaCl 水 溶 液 中 , 在25 下 保 持 1 h ,取 出 试 片 洗 净 ,吹 干 ,未 发现 基 体 出 现 锈 点 为 合

9、 格 .1. 4. 3 硫 酸 铜 点 滴 试 验 3 溶 液 配 方 . 将 以 下 三 种 物 质 : 10 %CuSO4 5H2O 溶 液 40 mL ,10 % Na Cl 溶 液20 mL ,0. 1 mol/ L HCl1 mL ,混 合 即 为 硫酸 铜 点 滴 液 .试 验 方 法 . 在 工 件 表 面 上 用 蜡 笔 划 五 个圈 ,每 个 圈 的 面 积 约 为 0. 5 cm2 ,用 滴 管 在 每个 圈 内 滴 一 滴 试 液 ,记 录 从 滴 液 至 出 现 土 红色 所 需 时 间 用 秒 表 示 .1. 4. 4 磷 化 膜 重 量 测 定以 50 g/ L C

10、rO3 在 70 80 条 件 下 溶解 15 min 后 ,洗 净 ,烘 干 至 恒 重 ,测 定 溶 解 前后 的 重 量 差 . 单 位 为 g/ m2 (膜 面 积 ) .1. 4. 5 磷 化 工 作 液 沉 渣 量 的 测 定 4 磷 化 工 作 液 体 积 为 1 L ,实 验 以 磷 化 样板 在 自 然 凉 干 时 开 始 泛 黄 为 终 点 . 沉 渣 以 滤纸 过 滤 ,水 洗 后 烘 干 ,以 分 析 天 平 称 重 . 单 位为 g/ m2 .1. 5 磷 化 效 果由 于 两 种 配 方 采 用 了 不 同 组 合 促 进 剂 ,而 且 配 方 还 加 入 了 适

11、当 的 络 合 剂 及 稳 定剂 ,因 而 磷 化 效 果 不 同 ,见 表 1.表 1 两 种 配 方 磷 化 效 果 的 比 较磷 化 液种 类温 度 / 时 间t / min总 酸 度(点 )游 离 酸 度(点 ) 膜 状 态CuSO4 点 滴t / s膜 重m / g m - 2沉 渣 量m / g m - 2耐 3 %NaClt / h配 方 20 30 20 30 35 0. 5 2. 5 灰 色 、 均 匀 20 30 6 8 10 12 合 格配 方 20 30 20 25 35 1. 5 2. 2 灰 色 、 均 匀光 滑 细 密 20 40 2 4 1. 5 2 合 格16

12、第 6 期 洪 祥 忠 欧 阳 王 孝 荣 :钢 铁 常 温 磷 化 剂 的 研 究2 结 果 讨 论(1)从 表 1 可 知 ,配 方 所 得 的 磷 化 膜 优于 配 方 所 得 的 磷 化 膜 . 配 方 所 得 的 磷 化膜 光 滑 致 密 ,膜 的 重 量 较 轻 (2 4 g/ m2) ,溶液 在 工 作 过 程 中 不 易 产 生 沉 渣 ,而 且 所 产 生的 沉 渣 极 为 微 细 ,沉 降 过 程 极 为 缓 慢 ,对 工 件不 产 生 污 染 挂 灰 ,沉 渣 容 易 清 除 ,沉 渣 量 为1. 5 2 g/ m2 ,与 配 方 比 较 ,沉 渣 量 大 大 减少 .(

13、2)当 促 进 剂 的 种 类 和 用 量 确 定 后 ,络 合剂 的 种 类 和 加 入 量 必 须 恰 当 . 当 络 合 剂 的 量超 过 1. 5 g/ L 时 ,溶 液 稳 定 性 过 高 ,溶 液 在磷 化 过 程 中 几 乎 不 产 生 沉 渣 ,但 成 膜 速 度 慢 ,工 件 放 入 磷 化 液 中 15 min ,表 面 成 膜 不 完整 ,且 膜 很 薄 . 而 络 合 剂 含 量 在 1. 0 g/ L 时 ,成 膜 速 度 快 且 均 匀 ,3 15 min 工 件 表 面 磷化 膜 已 变 完 整 。 络 合 剂 的 含 量 小 于 0. 5 g/ L时 ,溶 液

14、的 稳 性 差 ,磷 化 速 度 快 ,膜 干 后 表 粉化 ,影 响 磷 化 膜 的 质 量 .(3) PH 值 的 控 制 必 须 适 当 . PH 过 高 时膜 呈 蓝 色 且 易 粉 化 ; PH 太 低 时 酸 度 过 高 ,磷化 膜 难 以 形 成 .(4)磷 化 处 理 是 一 项 十 分 细 致 的 工 作 ,它的 影 响 因 素 是 多 方 面 的 ,各 个 工 序 必 须 紧 密配 合 ,严 格 把 关 ,否 则 得 不 到 优 质 的 磷 化 膜 .在 磷 化 处 理 中 必 须 注 意 尽 可 能 避 免 带 入 不 利的 因 素 . 例 如 酸 洗 这 一 步 ,若

15、工 件 表 面 光 滑 无锈 ,则 不 必 进 行 酸 洗 ,工 件 经 除 油 后 用 水 洗净 ,经 表 面 调 整 后 便 可 入 槽 磷 化 . 若 工 件 有锈 ,则 必 须 酸 洗 沏 底 除 锈 ,除 锈 后 的 工 件 (特别 是 表 面 粗 糙 的 工 件 )必 须 彻 底 将 残 酸 洗 净 ,经 中 和 及 表 面 调 整 后 方 能 进 入 磷 化 槽 . 否 则磷 化 不 上 或 磷 化 不 均 匀 .参 考 文 献1 龙 一 波 . 低 温 少 渣 快 速 磷 化 剂 及 其 应 用 . 材 料 保 护 . 1993 ,26 (2) :42 GB - 6807 - 86 第 28 条 .3 雷 作 钅 咸 ,胡 梦 珍 编 译 ,金 属 的 磷 化 处 理 . 北 京 :机 械 工 业 出 版 社 ,1992. 624 周 年 中 . 钢 铁 制 件 常 温 快 速 磷 化 技 术 的 研 究 ,见 :中 国 电 工 技 术 学 会 . 中 国 电 工 技 术 学 会 第 三 届 表 面 处理 学 术 年 会 论 文 集 . 1993. 6A Study of Steel Phosphator inNormal TemperatureHong Xiangle