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1、实验四 硫代硫酸钠溶液的测定一 实验目的及要求 1 了解间接碘量法的测定原理和方法 2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能二 原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 Cr2O7+6I +14H2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O7 3I2 I2 +2Na2S2O3Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI I2 2Na2S2O31 防止 I2 挥发 （1）室温下进行；避免光照日光有催化作用；（2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动； (3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 7min ）。 三 实验仪器和药品1 仪器 碘量瓶 250ml
2、棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml2 试剂 实验中所用试剂均为分析纯（1）1%淀粉指示液（1份）取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。（2）0.05molL重鉻酸钾标准溶液（1份）准确的称量预先经140下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。(3) 0.05molL硫代硫酸钠（2份） 称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水碳酸钠，保存于
3、棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O7+6I +14H2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2 +2Na2S2O3Na2S4O6 + 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用量。结束时溶液呈淡绿
4、色，为Cr3+的颜色。6色阶的变化：橙红暗红淡黄墨蓝蓝色刚好消失浅绿硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C (Na2S2O3) = （25.00）*0.05*6/V式中：V：滴定重鉻酸钾标准溶液消耗的硫代硫酸钠的标准溶液体积，理论值大约150 ml 0.05：重鉻酸钾的标准浓度（mol/L）。问题1：加入热淀粉溶液后会产生大量絮状沉淀，随着硫代硫酸钠的加入而逐渐消失？淀粉如未冷却，会发生“糊化效应”，产生大量絮状沉淀，硫代硫酸钠的加入与碘反应，碘的逐渐减少，使之与淀粉形成的络合物越来越少直至消失。问题2：为什麽不一生成碘时就加淀粉？而是溶液呈淡黄接近终点时加入？刚一生成碘时颜色太深（暗红色），如这时加入淀粉，蓝色不明显，起不到变色指示终点的作用。
