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1、EDTAEDTA 法测定溶液中的三价铁法测定溶液中的三价铁 络合滴定法测定铁，是以铁（）离子和 EDTA 形成很稳定的络合物 （pKaFeY-=25.1）的反应基础： Fe 3+H 2Y 2-=FeY-+2H+ 在酸性将强的溶液中，可避免许多离子的干扰。铁（）的 EDTA 络合物，在 不同 pH 值条件下以各种不同的形式存在，其产生的颜色亦不同，淡黄色黄色 （pH 为 1）褐色（pH 为 6）棕色（pH 为 9）棕黑色（pH 为 10.5） 。 络合滴定法测定铁，无论直接滴定或回滴，可供采用的指示剂较多。但直接滴 定可在较高的酸度下进行，干扰较少，因此应用较广泛。 以磺基水杨酸为指示剂，用 E
2、DTA 滴定铁是基于在不同的 pH 值条件下，三价铁 离子能与磺基水杨酸形成不同的络合物。在 pH 值为 1.32 的溶液中，磺基水杨 酸与铁（）能形成紫红色络合物，但其络合强度远小于 EDTA 与三价铁的络合 强度。因此在滴定达到终点时，溶液由紫红色变为铁（）-EDTA 络合物的淡黄 色。Fe()也能与 EDTA 络合，但络合物较弱（lgKFeY2-=14.3） 。其反应式为： 3 363363 3 )(3)(3eCOOOHHCHSOFeNaCOONaOHHCHSOF COOOHHCHSOEDTAFeEDTACOOOHHCHSOF)(3)(e 3633363 要严格控制溶液的 PH 值在 1
3、.32 之间，若 pH1 时， Fe()和磺基水杨酸的罗 和能力减低，且 EDTA 与 Fe()不定量络合。若 pH 值太大时，铝、铁易水解产 生浑浊，影响滴定。由于反应较慢，应在 5070时滴定，但温度不能过高，否 则铝将与 EDTA 络合而使结果偏高，碱金属、碱土金属、锰、银、铝、锌及少量 铜、镍不干扰测定。铜、镍较高时，事重点不易观察，一般均使结果偏高，可加 入邻菲罗啉掩蔽。 试剂： （1）氨水 1+1 （2）盐酸 1+1 （3）30%过氧化氢溶液 （4）100g/L 磺基水杨酸 （5）0.05mol/LEDTA 溶液：在普通天平上称 40g 乙二胺四乙酸二钠，加水溶解 定容至 1L；
4、（6）锌粒/锌粉：光谱纯/99.99% （7）pH10 缓冲溶液： 溶解 54g 氯化铵于水中， 加入 350mL 氨水 （相对密度 0.89） ， 加水稀释至 1L。 （8）0.5%铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T 固体，溶于 100mL 三乙醇胺中，若三 乙醇胺粘性过大，可最多用 25mL 乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性。配好的 溶液放于棕色试剂瓶中，放于冰箱中可储存 12 年。 实验步骤：实验步骤： 1. EDTA 的标定：称取分析纯金属锌 0.4g（四位有效数字）于 100mL 烧杯中，以 少量 1+1 盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至
5、 刻度，摇匀。用移液管吸取 20mL 于 150mL 锥形瓶中，加水 50mL，以 1+1 氨水调 节 pH 至 79，加入 pH=10 的缓冲溶液 10mL 及铬黑 T 指示剂 5d，摇匀，以配制好 的 EDTA 标准溶液滴定至由红色瞬间变为蓝色为终点。 2. 溶液中三价铁离子的测定：取一定体积的待测液于 150mL 锥形瓶中，加入一 定体积的水，加入浓氨水至上清液出现铜氨络合蓝色后过量 510mL，沸煮 2min， 趁热过滤，并用热的 1+49 氨水冲洗瓶壁 5 次以上，保证沉淀清洗干净。用热的 1+1 盐酸溶解沉淀至最初所用锥形瓶中，沉淀完全溶解后，用热水冲洗沉淀，使 三价铁转移完全。用
6、 1+1 氨水调节溶液 pH 为 2，水浴加热至 60 度，加入 10 滴 200g/L 指示剂，用 EDTA 滴定至黄色。记录滴定所耗 EDTA 的体积。 3. 溶液中总铁的测定：取待测液于锥形瓶后，先加入 1020d 过氧化氢氧化，沸 煮两分钟后再按 2 中所述操作。 4. 溶液中二价铁的测定：用所测得总铁量减去三价铁的量即为二价铁的量。 注意事项：注意事项： 1.镁含量过高时，在加入氨水前先加入 5g 氯化铵，以防止镁盐水解和铁一起沉 淀； 2.终点时滴定速度要慢些； 3.初学者对终点颜色观察一般难以掌握，应多练习； 4.若不分离，溶液中含有较多铜、镍、钴时，可用邻菲罗啉掩蔽，2mL10g/L 邻 菲罗啉至少可以掩蔽 5mgCu 2+、1mgNi2+，可同时允许 5mgCu2+、1mgNi2+和 Co2+存在， 1mL10g/L 氨基乙酸可掩蔽 0.5mgNi 2+。
