《第4节 分离与操作条件选择》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第4节 分离与操作条件选择(11页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、2017/11/22,第二章气相色谱分析法,一、色谱柱及使用条件的选择chromatographic columns and choice of operating condition 二、载气种类和流速的选择classification of carrier gas and choice of flow rate 三、其它操作条件的选择choice of other operating condition,第四节 分离操作条件的选择,gas chromatographic analysis, GC,choice of chromatographic operating condition,2
2、017/11/22,一、 色谱柱及使用条件的选择 chromatographic columns and choice of operating condition,1. 固定相的选择 气液色谱,应根据“相似相溶”的原则,分离非极性组分时,通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰,低沸点组分先出峰。, 分离极性组分时,一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。,2017/11/22,分离非极性和极性的(或易被极化的)混合物,一般选用极性固定液。此时,非极性组分先出峰,极性的(或易被极化的)组分后出峰。,醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,通常选择极性或氢键
3、性的固定液。,组成复杂、较难分离的试样,通常使用特殊固定液,或混合固定相。,2017/11/22,2. 固定液配比(涂渍量)的选择,配比:固定液在担体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,配比通常在5%25%之间。 配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。 配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。,2017/11/22,3.柱长和柱内径的选择,增加柱长对提高分离度有利(分离度R正比于柱长L2),但组分的保留时间tR ,且柱阻力,不便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下,尽可能选用较短的柱,有利于缩短分
4、析时间。 填充色谱柱的柱长通常为13米。 可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。 柱内径一般为34厘米。,2017/11/22,4.柱温的确定,首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。,柱温升高,分离度下降,色谱峰变窄变高。柱温,被测组分的挥发度,即被测组分在气相中的浓度,K,tR,低沸点组份峰易产生重叠。,柱温,分离度,分析时间。对于难分离物质对,降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善,但是不可能使之完全分离,这是由于两组分的相对保留值增大的同时,两组分的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时
5、,两峰的交叠更为严重。,柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。 组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。,2017/11/22,程序升温,2017/11/22,二、 载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate,1. 载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面:载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 载气摩尔质量大,可抑制试样的纵向扩散,提高柱效。载气流速较大时,传质阻力项起主要作用,采用较小摩尔质量的载气(如H2,He),可减小传质阻力,提高柱效。 热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检
6、测灵敏度。在氢焰检测器中,氮气仍是首选目标。 在载气选择时,还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。,2017/11/22,2. 载气流速的选择,由图可见存在最佳流速(uopt)。实际流速通常稍大于最佳流速,以缩短分析时间。,2017/11/22,三、 其它操作条件的选择 choice of other operating condition,1.进样方式和进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样,规格有1L,5L,10L等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采气体进样阀进样。,2017/11/22,2.气化温度的选择,色谱仪进样口下端有一气化器,液体试样进样后,在此瞬间气化; 气化温度一般较柱温高3070C 防止气化温度太高造成试样分解。,