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1、1第四节 物质的检验、分离和提纯【知识网络】一、物质的分离与提纯方法混合物的物理分离方法方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例固+液 蒸发 易溶固体与液体分开 NaCl（H 2O）结晶 溶解度差别大的溶质分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl（NaNO3）固+固升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2（NaCl）固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧 杯一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（ CaCO3）萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 从溴水中提取 Br2分液 分离互不相溶液体 分液漏斗先查
2、漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出 乙酸乙酯与饱和 Na2CO3 溶液蒸馏 分离沸点不同混合溶 液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2 和 CCl4渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与 NaCl液+液盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2（HCl）气+气 液化 沸点不同气分开 U 形管 常用冰水 NO2（N 2O4）混合物的化学分离法方法 热分解法 沉淀分离法 酸碱分离法 水解分离法
3、氧化还原法2实例 NH4Cl（ NaCl）NaCl（BaCl 2）MgCl2（AlCl3）Mg2+（Fe 3+）Fe2+（Cu 2+）二、物质的检验鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。鉴定 根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。检验类型推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。 若是固体，一般应先用蒸馏水溶解 若同时检验多种物质，应将试管编号 要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验检验方法 叙述顺序应是：实验（操作）现象结论原理（写方程式）离子检验离子 试剂 现象 注意Cl
4、-、 Br-、I -、AgNO3+HNO3 AgCl白、AgBr淡黄、AgI黄SO42- 稀 HCl 和 BaCl2 白色沉淀 须先用 HCl 酸化Fe2+ NaOH 溶液 白色沉淀灰绿色红褐色沉淀Fe3+ NaOH 溶液 红褐色沉淀沉淀法Al3+ NaOH 溶液 白色沉淀溶解 不一定是Al3+NH4+ 浓 NaOH 溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生刺激性气体，使试纸变蓝 要加热CO32- 稀盐酸+石灰水 石灰水变浑浊 SO32-也有此现象气体法SO32- 稀 H2SO4 和品红溶液 品红溶液褪色I- Cl2 水(少量)，CCl 4 下层为紫色Fe2+ KSCN 溶液,再滴 Cl2水 先是无变化
5、，滴 Cl2 水后变红色KSCN 溶液 红色Fe3+苯酚溶液 紫色显色法Na+、K + Pt 丝+HCl 火焰为黄色、浅紫色K+要透过蓝色钴玻璃片【易错指津】1要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带进了新的杂质。32在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：不能引入新杂质；提纯后的物质成分不变；实验过程和操作方法简单易行。3物质提纯和净化时要注意下列几点：所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；加入的试剂以不引入新的杂质为好；提纯物易分离。4物质的检验要经历方法的选择（包括物理
6、方法和化学方法） 、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。尽可能选择特效反应以减少干扰。5有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏（可分馏） 、分液等方法，以及物理与化学的综合法。在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。6缺乏推理判断的能力和方法。如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题
7、，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力。对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法和逆推法的使用，还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况，因此平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。【典型例题评析】例 1 下列分离物质的方法中，根据微粒大小分离的是（1996 年上海高考题）A.萃取 B.重结晶 C.沉降 D.渗析思路分析：渗析是使离子或分子（直径小于 10-9m）通过半透膜，能从胶体溶液里分离出来的操作。答案：D方法要领：掌握各种分离方法的适用情况。萃取是根据溶质在两种互不溶解的液体中具有不同的溶解度而分离的；重结晶是根据固体物质在水中由于温度不同，溶解度不
8、同的原理分离的操作；沉降是在水中溶解度小而形成沉淀，用过滤法分离；渗析是根据分散质的微粒小于 10-9m 可透过透膜的原理而分离的。例 2 只用水就能鉴别的一组物质是（1997 年上海高考题）A.苯、乙酸、四氯化碳 B.乙醇、乙醛、乙酸 C.乙醛、乙二醇、硝基苯 D.苯酚、乙醇、甘油思路分析：根据物质是否溶于水及比水轻或重来鉴别。B 中三种物质均溶于水；C 中前二种物质也均溶于水；D 中后二种物质均溶于水。只有 A 中乙酸溶于水，苯和四氯化碳均不溶于水，且苯比水轻，四氯化碳比水重。答案：A方法要领：有机物的溶解性有三种情况：与水混溶，主要是羧酸类和醇；与水不相溶但比水重，一般是硝基化合物、卤代
9、烃；与水不相溶但比轻，一般是烃类。分析四组物质便得解。例 3 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（2000 年全国高考题）4A.加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸思路分析：提纯的基本思路是除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。KNO3 中含 Ba(NO3)2，即除去 Ba2+离子，题中给定 CO32-或 SO42-离子作除杂剂。因过量SO42-离子无法通过 HNO3 酸化除去，故
10、宜选 CO32-离子。答案：D方法要领：为使杂质除尽，所加试剂一般会稍为过量，因此一定要注意不引进难除的新杂质，这是做除杂问题时应特别注意的。例 4 只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1molL)是 (1999 年上海高考题)A.CaCl2和 Na2C03 B.稀 H2S04和 Na2C03 C.Ba(OH)2和 NaHC03 D.NaAlO2和盐酸 思路分析：利用自身间的相互反应（互滴）来鉴别。对于 A、C 来讲，前者和后者两物质互滴的现象相同：均立即产生沉淀；对 B：前者（稀 H2SO4）滴入后者（Na 2CO3）中，由于首先生成的是 NaHCO3，所以开始
11、时无气泡，而将 Na2CO3 逐滴滴入稀 H2SO4 中，则马上看到有气体产生，现象互不相同；D 中 NaAlO2 和盐酸互滴的现象也不相同（请读者写出反应的离子方程式） ，从而可将两种物质区别开来。答案：B、D方法要领：不用任何试剂进行鉴别，可采用方法有：（1）连锁推断法。即用某种与众不同的试样作为鉴别用试剂，然后一环扣一环地逐个审；（2）两两组合法。将被检试样两两混合，根据不同现象加以区别；（3）试样互滴法。甲、乙两种试样，根据将甲逐滴滴入乙和将乙逐滴滴入甲的现象不同加以区别。引申发散：不用任何试剂鉴别多种物质的方法是：（1）先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他
12、的几种物质；（2）若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别；（3）若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。鉴别物质时，可利用盐的水解。如使用指示剂可鉴别出水解后呈现酸性、碱性和中性的盐溶液；若不用其他试剂，则常用的水解反应是 Fe3+与 CO32-、HCO 3-及 Al3+与 CO32-、S 2-、 HCO3-等既产生沉淀又产生气体的双水解反应。例 5 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用下列操作精制：蒸馏；水洗；用干燥剂干燥；用 10%NaOH 溶液洗；水洗，正确的操作顺序是（2000年理综高考题）A. B. C. D.思路分析：本题
13、是课本中制溴苯实验的深化。粗溴苯的精制，关键要了解粗溴苯的组成。由于有机反应的不完全性，得到的溴苯中会溶有未反应的苯、溴、三溴化铁（催化剂）并有部分溴化氢。根据粗溴苯的组成，结合它们的理化特性，可设计出如下精制方案：（1）水洗：利用三溴化铁、溴化氢在水中的溶解度比在有机溶剂中大的特性，使三溴化铁、溴化氢及部分溴进入水层，再分液除去。先用水洗，除去节约下一步操作的用5碱量以外，还可以避免 FeBr3 与碱反应生成难溶性的胶状 Fe(OH)3 造成分离的困难。（2）用 10%NaOH 溶液洗：在分液后得到的油层中加入 NaOH 溶液，目的使油层中的 Br2 与 NaOH 反应，生成可溶于水的 Na
14、Br、NaBrO，再经分液除去。（3）再水洗：用水洗去附着在溴苯表面的钠盐。分液得油层。（4）加入干燥剂：在（3）分液后的油层中加入无水 CaCl2 进行干燥，除去油层中的水分。（5）蒸馏：干燥后的油层的主要成分是溴苯和苯的混合物。由于溴苯与苯的沸点差异较大，故可通过蒸馏的方法获取溴苯。答案：B方法要领：重视课本典型物质的制备，要多问几个为什么？。本题要求精制，在明确杂质成分的基础上，先用大量水洗去未反应的苯和溴，再用 NaOH 除去残余的溴，然后用水洗去残余的 NaOH，最后用干燥剂除水并蒸馏。引申发散：分液和蒸馏是有机物分离和提纯常用的方法。常见情况为：物质 硝基苯（硝酸、硫酸）溴乙烷（酒
15、精） 乙酸乙酯（乙酸） 苯（苯酚） 酒精（水）方法 加水，分液 加水，分液 饱和 Na2CO3 溶液，分液加 NaOH 溶液，分液加生石灰，蒸馏例 6 某溶液含有较多的 Na2SO4 和少量的 Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：加适量 H2SO4 溶液，加金属 Na，结晶，加过量 NaOH 溶液，加强热脱结晶水，过滤。正确的操作步骤是（1997 年全国高考题）A. B. C. D.思路分析：芒硝是水合硫酸钠晶体，要制取纯净的水合硫酸钠晶体，首先要进行提纯，在此过程中要充分利用原料中的成分，且不能引入新的杂质，要除净 Fe3+，加入的 NaOH溶液要过量。滤去 Fe(OH)3 不溶物后，用适量 H2SO4 溶液中和过量的 NaOH，得纯净Na2SO4 溶液，浓缩结晶即可。凡有 操作都是错误的，因为脱去结晶水就不是芒硝，而是硫酸钠。答案：B方法要领：解决本题的关键之一是了解芒硝为何物；关键之二是选择合适的反应物。金属 Na 虽可直接与水反应生成 NaOH，但 Na
