高考化学二轮复习 专题14 物质的分离、提纯与制备课件 鲁科版

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1、专题十四 物质的分离、提纯与制备,考点一 物质制备与分离、提纯的融合,1.物质分离、提纯的热点仪器及装置,(1)热点仪器,三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以 同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。 a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个滴加反应物料。 b.物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。 分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。 冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。,布氏漏斗是中

2、间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。 吸滤瓶,与布氏漏斗组成减压过滤装置,用于接收液体。 (2)热点组合装置 蒸馏装置,过滤装置,减压过滤装置 为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。,减压过滤装置如上图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。 布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。 注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。 热过滤装置,蒸发结晶装置 分液装置,纸层析实验示意图 搅拌滴加回流反应装置,2.物质分离

3、、提纯的思维方向 (1)固体混合物的分离、提纯 溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。 溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。 升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。 加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。,(2)气体的分离、提纯 混合法:如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 加热法:如用灼热铜除去N2中的O2。 吸收法:如用碱石灰除去气体中的水蒸气,用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液体的分离、提纯 萃取法;分液法;沉淀法;生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去);氧化法或还原法(如FeCl3中的

4、FeCl2用Cl2除去,FeCl2中的FeCl3用铁粉除去);转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去);电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。,3.纸层析法的原理及实验操作 (1)基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。 样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。,(2)应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子 纸层析法分离Fe3、Cu2的原理

5、 Fe3、Cu2在滤纸上随丙酮等展开的速度不同,展开后两种离子的富集部分不同,从而达到分离的目的。 Fe3、Cu2的显色反应 吸附有Fe3、Cu2的滤纸经氨薰后显色:Cu(OH)2能溶于过量氨水中,生成Cu(NH3)(呈深蓝色);Fe(OH)3 (呈红褐色)不溶于过量氨水中。 Fe3、Cu2的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3) 的特征颜色。,Fe3遇氨水反应生成红褐色沉淀: Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH 。 Cu2遇氨水反应生成深蓝色溶液: Cu24NH3H2O=Cu(NH3) 4H2O。 操作步骤: a.装置制作裁纸 b.点样点层析试样 c.配制展开剂 d.层析操作 e.

6、显色反应,题组一 热点仪器、热点操作的考查 1.用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后,正确的操作是( ) A.先关水龙头,拔下抽滤瓶上的橡皮管,再取下布氏漏斗 B.先取下布氏漏斗,再关上水龙头 C.先将沉淀和滤纸一起取出,再关上水龙头 D.先拔下抽滤瓶上的橡皮管,关上水龙头,再取下布氏漏斗,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析,解析 抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成,工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压,导致装置内部的压强降低,使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤瓶接抽气泵过滤沉淀后,先拔下抽滤瓶上的橡皮管,关上水龙头,再取下布氏漏斗。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,

7、2.下列实验装置不适用于物质分离的是( ),解析,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析 A项,该装置是分离提纯装置,不符合题意; B项,该装置是升华装置,不符合题意; C项,该装置可用于纸层析法,不符合题意; D项,该装置不能用于物质的分离,正确。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,3.下列关于实验原理或操作的叙述中,正确的是( ) A.海带中碘的提取实验中,将海带灰溶于水,过滤后在滤液中加入CCl4 即可萃取 B.减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 C.用纸层析法分离Cu2和Fe3,滤纸上端呈棕黄色,说明Fe3在固定相 中分配的更多 D.纸层析实验中,不能将滤纸上的试样点浸入展开

8、剂中,解析,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析 A项,海带中碘元素以碘离子存在,应该先将碘离子转化为碘单质,然后萃取得到碘,错误; B项,此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过,错误; C项,用纸层析法分离Cu2和Fe3,滤纸上端呈棕黄色,说明Fe3在流动相中分配的更多,随流动相移动的速度快一些,错误;,解析,1,2,3,4,5,6,7,8,9,D项,纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,由于样品中各物质分配系数不同,因而扩散速度不同,所以纸层析法是利用试样中

9、各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败,正确。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析,4.物质的提纯是化学实验中的一项重要操作,也是化工生产及物质制备中的主要环节。下列有关叙述中,不正确的是( ) A.乙酸乙酯中混有乙酸,可选用饱和Na2CO3溶液洗涤,然后将两层液体分开 B.在提纯鸡蛋中的蛋白质时,可向鸡蛋清溶液中加入浓(NH4)2SO4溶液,然后 将所得沉淀滤出,即得较纯的蛋白质 C.油脂的提纯中,可将油脂加入浓NaOH溶液中加热,然后过滤,滤出的溶液 即为较纯的油脂 D.甘蔗是制备蔗糖的主

10、要原料,榨出的甘蔗汁因含色素而呈棕黄色,在制取 蔗糖前应先加入适量的活性炭,搅拌、过滤,蒸发结晶,即得较纯的蔗糖,1,2,3,4,5,6,7,8,9,解析 A项,乙酸可以和碳酸钠反应生成乙酸钠的水溶液,但是乙酸乙酯在饱和碳酸钠中的溶解度极小,也不溶于水,这样乙酸乙酯和醋酸钠溶液分层,可以采用分液法来分离,正确; B项,饱和(NH4)2SO4溶液能使蛋白质发生盐析,且为可逆过程,能用于蛋白质的分离提纯,正确; C项,油脂是高级脂肪酸甘油酯,在碱性条件下能发生水解生成高级脂肪酸和甘油,则加入浓NaOH溶液中加热,然后过滤,不能得到较纯的油脂,错误; D项,甘蔗中含蔗糖,能溶于水,加入活性炭利用其吸

11、附性除去杂质,则制取蔗糖前应先加入适量的活性炭,搅拌、过滤、蒸发结晶,即得较纯的蔗糖 ,正确。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,5.下列有关实验说法正确的是( ) A.在“阿司匹林的合成”实验中,把从盐酸中析出的晶体进行抽滤,用乙醇 洗涤晶体12次,然后抽滤,将晶体转移到表面皿上,干燥后称其质量, 计算产率 B.制备摩尔盐时,最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液,加热至液体表面出现晶膜 为止,不能将溶液全部蒸干 C.晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高, 或溶剂的蒸发速度越快,析出的晶粒就越细大 D.从溴水中提取单质溴时,能用无水乙醇代替CCl4,解析,题后反思,1,2,

12、3,4,5,6,7,8,9,解析 A项,在“阿司匹林的合成”实验中,把从盐酸中析出的晶体进行抽滤,用冷水洗涤晶体12次,然后抽滤,将晶体转移到表面皿上,干燥后称其质量,计算产率,错误; B项,蒸发操作不能直接蒸干,以防止温度过高而导致分解而变质,正确; C项,晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,析出的晶粒就越细小,错误; D项,乙醇和水互溶,所以不能作萃取剂,则乙醇不能代替四氯化碳,但可以用苯代替,错误。,题后反思,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1.物质的分离与提纯的方法很多,如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技

13、术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术,是分离微量物质的常用方法之一。 2.在分离或提纯操作中,应注意以下两点: (1)如果被分离的物质转变为其他物质,应设法将其恢复原状; (2)由于反应终点较难控制,为使离子沉淀完全,所加试剂常常是过量的,而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。 3.在理解纸层析法原理时,注意区分“固定相”、“流动相”、“分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中,“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水,“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。,题后反思,1,2,3,4,5,6,7,8,9,题组二 基本操作与无机物制备的融合 6.某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.

14、50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收锌和铜。采用的实验方案如下,回答下列问题:,1,2,3,4,5,6,7,8,9,已知:ZnS与稀硫酸反应,且化合价不变; CuS既不溶解于稀硫酸,也不与稀硫酸反应。 (1)在下列装置中,第一次浸出反应装置最合理的_(填标号)。,解析 第一次浸出时加入的0.5 molL1稀硫酸会与ZnS反应产生H2S气体,故应有尾气吸收装置,选D。,解析,1,2,3,4,5,6,7,8,9,(2)滤液1中含有Fe2,选用提供的试剂进行检验,检验方法如下:_。 (提供的试剂:稀盐酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaO

15、H溶液、碘水),取少量滤液1,滴加高锰酸钾溶液,若褪色,则证明有亚铁离子,解析 因滤液1中既有Fe3也有Fe2,故利用Fe2的还原性来检验,碘水颜色变化不明显,用酸性KMnO4溶液,若褪色则证明含有Fe2。,解析答案,1,2,3,4,5,6,7,8,9,(3)本实验要用到抽滤,设所用的洗涤剂为X,抽滤洗涤沉淀的操作:_。,关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物,解析 洗涤沉淀时应关小水龙头,让洗涤剂与沉淀物充分接触。,解析答案,(4)写出第二次浸出的化学方程式:_。 向盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液,应先加_。,解析 第二次浸出时利用H2O2的氧化性来实现。H2O2CuSH2SO4=CuSO4S2H2O。H2O2在酸性条件下氧化性更强,故应先加稀硫酸。,CuSH2O2H2SO4=CuSO4S2H2O,H2SO4,1,2,3,4,5,6,7,8,9,(5)滤渣2的主要成分是_。浓缩、结晶得到硫酸锌晶体的主要仪器名称是_。,解析 滤渣1的主要成分是SiO2和CuS,故滤渣2的主要成分为SiO2,浓缩结晶所用的主要仪器为蒸发皿、酒精灯等。,解析答案,SiO2,蒸发皿,1,2,3,4,5,6,7,8,9,(6)某同学在实验完成之后,得到1

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