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1、窗体顶端窗体底端保健食品中肉碱的测定1 范围 本方法规定了片剂、胶囊保健食品中肉碱的测定方法。 本方法适用于以肉碱为主要原料的片剂、胶囊中肉碱的测定。 本方法最低检出量为 027g。 本方法最佳线性范围:0.050mgmL2.0mgmL。 2 原理 试样中的肉碱以 0.5mmolL 的盐酸超声提取,反相色谱分离,与标准品的保留时间比较定性,以峰面积外标法定量。3 试剂 除特殊说明,所用试剂均为分析纯。实验用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水。31 磷酸氢二钾。 32 辛烷磺酸钠。33 0.50mmolL 盐酸。34 肉碱标准溶液:精密称取干燥至恒重的肉碱标准品(含量 98)0.0200g,用0.5
2、0mmolL 盐酸溶解并定容为 10.0mL,此溶液浓度为 2.0mgmL。4 仪器 41 HPLC 系统,配有紫外检测器和色谱工作站。42 超声波提取器。43 溶剂微孔过滤器带 0.45m 水相滤膜。 5 分析步骤 51 试样预处理:准确称取粉碎并混合均匀的试样 0.50g(含肉碱约 40mg);液体试样取 5.0mL, 于 50mL 容量瓶中,加入 0.50mmolL 盐酸约 35mL,超声提取 10min,用 0.50mmolL 盐酸定容,混匀,过滤,弃初滤液数毫升,收集滤液,过 0.45m 水相滤膜,为试样处理液。供HPLC分析。52 试样分析 5. 2. 1 色谱条件:Shim-pa
3、kCLCODS 柱;4.6200mm,l0m。522 流动相:0.05molL(3.4g)磷酸氢二钾溶液,0.002molL 辛烷磺酸钠;10乙腈; pH25。523 流速:0.8mL/min。524 检测器:紫外检测器;检测波长: 210nm。53 标准曲线:分别取标准溶液 0.0,0.25,0.50,1.0,2.0,2.5,5.0mL 标准溶液(3.4)于 5mL 比色管中:用 0.50mmolL 盐酸稀释并定容为 5.0mL,分别进样20L 进行色谱分析。 用标准浓度一峰面积绘制标准曲线。 5.4 试样测定:取 20L 试样处理液(5.1)注入色谱仪中,以保留时间定性,面积定量。 5.5 色谱图 5.6 分析结果表述 试样中肉碱的含量按5.6.1 式计算5.6.1 计算 式中: x-为试样中肉碱的含量,mgg; m-为试样质量,g: C-为试样处理液中肉碱的浓度,mgmL; V-为试样处理液体积,mL。5.6.2 结果表示 结果保留三位有效数字。6 技术参数重复测定值的 RSD 小于 6.0。回收率:90.3-101.1。