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1、环境化学实验讲义2010.5.10实验一、准备实验环境化学实验是环境科学和工程及其相关专业学生在理论学习中获取信息、培养创造性思维和能力的主要渠道之一。实验的目的不仅仅只是验证规律、培养学生的动手能力和实验技能 ,而是要使学生通过实验在科学的理论学习和研究方法上获取感性体会。环境化学是一门综合性非常强的学科，它所涉及的理论知识和实验技巧的范围都非常广泛。实验方法、试剂、器材各不相同，在实验前要根据不同的内容和要求，作好充分的准备，这是关系到实验效果好坏的基本条件。一、 实验目的1. 熟悉、清点、补足实验仪器；2. 掌握玻璃仪器洗涤方法；3. 了解实验基本要求及实验室基本常识；4. 了解实验室的
2、设施（水、电闸和通风设施），重视实验室安全和急救措施及方法，清洁实验室卫生。二、实验器皿的检查和清点填写仪器清单，按清单核查仪器，不足的注明，多出来的上交，并经教师逐个核对，及时做好补充、调剂；对实验用仪器，事先需根据操作规程进行检查（如滴定管检漏），有故障时及时维修、调换，以保证实验能顺利进行。三、实验器皿的洗涤化学实验中使用的器皿应洗净，其内壁被水均匀润湿而无条纹、不挂水珠。1用去污粉、洗涤剂洗实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸些去污粉或合成洗涤剂刷洗。去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成的。将要刷洗的玻璃仪器先用少量水润湿，撒入少量去污粉，然后用毛刷擦洗。利用
3、碳酸钠的碱性去除油污，细沙的磨擦作用和白土的吸附作用增强了对玻璃仪器的清洗效果。玻璃仪器经擦洗后，用自来水冲掉去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子。洗干净的仪器倒置时，仪器中存留的水可以完全流尽而仪器不留水珠和油花。出现水珠或油花的仪器应当重新洗涤。洗净的仪器不能用纸或抹布擦干，以免将脏物或纤维留在器壁上面沾污了仪器。仪器倒置时应放在干净的仪器架上（不能倒置于实验台上）。锥形瓶、容量瓶等仪器可倒挂在漏斗板或铁架台上。小口颈的试管等可倒插在特别的干净的支架上。2铬酸洗液滴定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，常用铬酸洗液浸泡15min左右，再用自来水冲净残留
4、在器皿上的洗液，然后用蒸馏水润洗23次。铬酸洗液的配制：在台秤上称取10g工业纯K2Cr2O7（或Na2Cr2O7）置于500mL烧杯中，先用少许水溶解，在不断搅动下，慢慢注入200mL浓硫酸（工业纯），待K2Cr2O7全部溶解并冷却后，将其保存于带磨口的试剂瓶中。所配的铬酸洗液为暗红色液体。因浓硫酸易吸水，用后应将磨口玻璃塞子塞好。使用洗液应按以下顺序操作：（1）用洗液洗涤前，凡能用毛刷洗刷的仪器必须先用自来水和毛刷洗刷，倾尽水，以免洗液被稀释后降低洗涤效果。（2）洗液用过后倒回原磨口瓶中，以备下次再用。当洗液变为绿色而失效时，可倒入废液桶中，绝不能倒入下水道，以免腐蚀金属管道。（3）用洗液
5、洗涤过的仪器，应先用自来水冲净，再以蒸馏水润洗内壁23次。（4）洗液为强氧化剂，腐蚀性强，使用时特别注意不要溅在皮肤和衣服上。必须指出：洗液不是万能的，以为任何污垢都能用它洗去的说法是不对的。如被MnO2沾污的器皿，用洗液是无效的，此时可用草酸、盐酸或酸性Na2SO3等还原剂洗去污垢。3用其它溶剂洗光度法中所用比色皿，是由光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗。通常视沾污的情况，选用铬酸洗液、HCl-乙醇、合成洗涤剂等浸泡后，用自来水冲洗净，再用蒸馏水润洗23次。 （1）NaOH KMnO4水溶液称取10g KMnO4放入250 mL烧杯中，加入少量水使之溶解，再慢慢加入100 mL 10% NaOH
6、溶液，混匀即可使用。该混合液适用于洗涤油污及有机物。洗后在器皿中留下的MnO2nH2O沉淀物可用HClNaNO2混合液、酸性Na2SO3或热草酸溶液等洗去。（2）KOH乙醇溶液适合于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。（3）HNO3乙醇溶液适合于洗涤油脂或有机物沾污的酸式滴定管。使用时先在滴定管中加入3 mL乙醇，沿壁加入4 mL浓HNO3，盖住滴定管管口，利用反应所产生的氧化氮洗涤滴定管。四、实验记录实验记录，是观察和测量结果的信息贮存，是实验条件、环境、乃至气候、实验设备等信息的贮存，是进行科学思维和研究，撰写实验报告的依据。记录时必须遵守下列原则：()记录的原始性实验的内容一旦如实记入记录
7、本之后，不允许再作改动。重复实验而获得的新数据应重新记录，不能修改上次实验的结果。()记录的及时性实验过程中，现象一旦发生，数据一旦测出，就应立即进行记录，不可等几天之后凭回忆作记录，以免发生错记。()记录的完整性记录的时候，要求把实验的条件，包括温度、湿度、日照、风速、风向、大气压等；实验的过程，包括实验日期、操作顺序、所用仪器设备的型号、厂家、精密度等；观察到的现象，包括颜色、大小、快慢等；测量到的数据等等，完整地记录下来。有时候还要把各种可能的干扰、相互因素的影响等记录下来。切忌只注意记录测量的数据，忽略记录现象、实验条件和过程等内容，以至到最后进行实验分析时发生困难。()记录的系统性这
8、是从时间的角度对实验记录的要求。实验时间较长的实验，要坚持连续观察和连续记录。有些问题，仅从一两次实验记录还看不出其结论；经过长时间进行连续观察和记录则可以获得崭新的结论。()记录的客观性实验中观察和测量的结果是什么就记录什么，不作任何评论和解释。评论和解释是实验报告的任务。记录的这五性是科学史上无数科学家们辛勤劳动的结晶，事实证明只有坚持“五性”才是正确的态度。五、实验报告的撰写一般情况下实验报告是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的： 1实验目的：即本次实验所要达到的目标或目的是什么。2实验日期和实验者：在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料，便于将来查找时进行核对。
9、3实验仪器和试剂：写出主要的仪器和药品，应分类罗列，不能遗漏。此项书写可以促使学生去思考仪器的用法和用途，药品的作用及其所能发生的具体的化学反应，从而有助于理解实验的原理和特点。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。4实验步骤：根据具体的实验目的和原理来设计实验，写出主要的操作步骤，这是报告中比较重要的部分。可以使学生了解实验的全过程，明确每一步的目的，理解实验的设计原理，掌握实验的核心部分，养成科学的思维方法。在此项中还应写出实验的注意事项，以保证实验的顺利进行。5实验记录：正确如实的记录实验现象或数据，为表述准确应使用专业术语，尽量避免口语的出现。这是报告的主体
10、部分，在记录中，应要求学生即使得到的结果不理想，也不能修改，可以通过分析和讨论找出原因和解决的办法，养成实事求是和严谨的科学态度。 6实验结论和解释：对于所进行的操作和得到的相关现象运用已知的化学知识去分析和解释，得出结论，这是实验联系理论的关键所在，有助于学生将感性认识上升到理性认识，进一步理解和掌握已知的理论知识。7评价和讨论：以上各项是学生接收，认识和理解知识的过程；而此项则是回顾、反思、总结和拓展知识的过程，是实验的升华，应给予足够的重视。在此项目中，学生可以在教师的引导下自由的发挥，比如 “你认为本实验的关键是什么？”、“你认为本实验还有哪些方面需要改进？”、“实验失败的原因是什么？
11、”、等问题。这些既能反映学生掌握知识的情况，又能培养学生分析和解决问题的能力，更重要的是培养学生敢于思考，敢于创新的勇气和能力。此项内容的书写应是实验报告的重点和难点。六、 实验注意事项1实验前应预习实验指导，明确实验的目的，方法和步骤，并根据实验要求或在教师指导下，作好实验前的各项准备工作。2实验应用的重要仪器，如分光光度计，鼓风干燥箱、恒温振荡仪、分析天平、pH计等，事先应了解使用方法，并按照操作规程使用，发生故障应立即关闭电源，并告知指导教师，以作妥善处理。 3在实验时要严肃认真，不允许在实验室内嬉闹。 4在实验中一定要注意安全和必要的防护，严防易燃物着火、使用电器触电以及被强酸、强碱灼
12、伤等。 5实验按分组同时进行时，各组所应用的器材、试剂应分别放置和使用，以防乱抄乱用，影响实验秩序和进程。6在实验过程中，要按照实验指导的要求或在教师指导下，认真操作，仔细观察，详细记录实验过程中所出现的现象和结果。实验结束，应将观察的结果进行分析、讨论、并写出实验报告。实验报告的内容：主要包括题目、目的、方法、结果、讨论以及结论。 7实验结束后应将仪器，用具和场地整理或清拭干净，并把仪器和用具放归原处。若有损坏应主动登记。实验二 土壤pH的测定土壤 pH 的测定方法可分为比色法，电位法。其中比色法有方法简便，不需贵重仪器，受测量条件限制较少，便于野外调查使用等优点，但准确度低。电位法测定具有
13、准确，快速，方便等优点。但需精密的测量仪器，测量条件限制较多。本实验采用电位法测定。一、实验目的1. 掌握酸度计测量土壤提浸液pH值的方法原理；2. 了解pH的构造原理和操作方法；3. 了解不同提取剂、液土比对测定土壤pH值的影响。二、实验原理用pH计测定土壤悬浊液pH时，由于玻璃电极内外溶液 H+ 活度不同而产生电位差， E=0.059.1oga1/ a2 ， a1= 玻璃电极内 溶液的 H+ 活度 ( 固定不变 ) ； a2= 玻璃电极外溶液的 H+ 活度 ( 即待测液 H+ 强度 ) ，pH计直接显示读出 pH 值。 三、仪器与试剂1.试剂：准缓冲溶液（ pH10、pH7 和 pH4 ）
14、、去离子水、 0.01M CaCl2 溶液等。2.仪器和器皿：pH 计、磁力搅拌器或玻璃棒、50 或 100ml 烧杯、移液枪或移液管等。四、实验步骤分别称取 10.00g 风干土样于 50 烧杯中4份。其中2份分别加入 50ml 去离子水或0.01M CaCl2 溶液，2份分别加入 100ml 去离子水或0.01M CaCl2 溶液，用玻璃棒搅拌 3-5 分钟，静置 10 分钟，将电pH计极插入悬液中（上层上部），直接读取读数。用去离子水冲洗电极，准备测定下一个样品（没有必要将电极擦干）。 测定结束后，将2份分别加入 100ml 去离子水或0.01M CaCl2 溶液的样品，用中速定性滤纸定
15、容后，将电极插入滤液，直接读取读数。五、注意事项1.液土比例：液土比例影响 pH 值测定结果，测定时液土比应加以固定。为使所测 pH 更接近田间的实际情况，以液土比 1 ： 1 或 2.5 ： 1 较好。本实验采用液土比 5 ： 1 。2.提取与平衡时间：对不同土壤搅拌与放置平衡时间要求有所不同。3.界面电位影响：甘汞电极与悬浊液接触会产生液接电位，影响 pH 测定。玻璃电极在悬液中的位置不同也会产生结果差异。固常规测定中电极位置有所要求。六、思考题1. 以H2O和0.01M CaCl2作提浸剂测得的土壤pH值有何不同？为什么？2. 土壤经提浸后，过滤与不过滤测得的pH值有何不同？为什么？3.不同的固液比测得的土壤pH值有何不同？实验三 天然水中总碱度测定水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。水中碱度的来源较多，地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱
