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1、受控状态： 文件编号：LBQRE02-2008检验技术操作规程发放编号：QRE1持 有 人：发布日期：2008-05-30 实施日期：2008-06-01山 东 鲁 碧 建 材 有 限 公 司修 改 履 历 表 版本量：C 修改码：0 版本修改码修改日期修改章数修改内容修改部门实施日期审查人批准人A01997.01.01全部新定化验室1997.01.01钱传亭杨立胜B02002.08.01全部换版化验室2002.08.01刘永恒刘汝海C02008.05.30全部换版化验室2008.06.01刘永恒刘汝海目 录1、LBQRE02-01普通试剂配制42、LBQRE02-02标准滴定溶液配制与标定8
2、3、LBQRE02-03样品的采集与制备144、LBQRE02-04石灰石化学分析175、LBQRE02-05砂岩化学分析226、LBQRE02-06铁质原料化学分析277、LBQRE02-07煤灰、粉煤灰化学分析328、LBQRE02-08石膏化学分析379、LBQRE02-09矿渣化学分析4310、LBQRE02-10生料成分分析 4811、LBQRE02-11熟料化学分析 5212、LBQRE02-12水泥化学分析 5813、LBQRE02-13水泥中氯离子含量的测定 6314、LBQRE02-14煤工业分析 6615、LBQRE02-15煤的全水分测定 7016、LBQRE02-16煤
3、的发热量测定 7217、LBQRE02-17碳硫仪操作规程 7618、LBQRE02-18水泥组分的定量测定 8119、LBQRE02-19三氧化硫的测定 9120、LBQRE02-20水泥矿渣含量的测定 9421、LBQRE02-21游离氧化钙测定 9622、LBQRE02-22生料控制分析 9823、LBQRE02-23水泥控制分析 10024、LBQRE02-24入窑煤粉控制分析 10225、LBQRE02-25水泥细度检验 10426、LBQRE02-26水泥比表面积检验 10727、LBQRE02-27水泥密度测定 11028、LBQRE02-28水泥标准稠度用水量检验 11229、
4、LBQRE02-29水泥凝结时间检验 11530、LBQRE02-30水泥安定性检验 11831、LBQRE02-31水泥胶砂强度检验 12132、LBQRE02-32水泥胶砂胶砂流动度检验 12533、引用国标、方法一览表128规程编号LBQRE02-01规程名称普通试剂配制页码1/4岗位职责负责检验/试验所需一切普通试剂的配制、标识并记录；保持试验条件、仪器设备、人员操作符合有关规定，确保试剂配制准确；正确使用和维护仪器设备，使其处于完好状态；加强文化和技术业务知识的学习，积极参加培训，不断提高技术水平和操作能力；原始记录和技术资料要妥善保管，不得任意涂改，并及时向化验室移交，避免丢失；做
5、好所用药品的保管工作，防止发生意外；加强卫生清理工作，保持良好的检验/试验条件；做好安全防护工作，避免发生事故；负责完成临时安排的检验/试验工作。规程编号LBQRE02-01规程名称普通试剂配制页码2/41 适用范围本规程适用于水泥化验所需普通试剂的配制。2 引用文件及定义GB/T176-1996 水泥化学分析方法3 操作程序3.1 试剂配制试剂用水必须是蒸馏水或离子交换水。3.2 仪器配制试剂所用的滴定管、移液管、容量瓶必须定期校正。3.3 酸溶液配制3.3.1 盐酸(1+1)将一体积浓盐酸(比重1.19)用同体积水稀释。3.3.2 盐酸(1+3)将一体积浓盐酸(比重1.19)用三体积水稀释
6、。3.3.3 盐酸(1+5)将一体积浓盐酸(比重1.19)用五体积水稀释。3.3.4 硝酸(1+1)将一体积浓硝酸(比重1.42)用同体积水稀释。3.3.5 硝酸(1+5)将一体积浓硝酸(比重1.42)用五体积水稀释。3.3.6 硝酸溶液(0.5mol/L)3 mL浓硝酸用水稀释至100mL。3.3.7 硫酸(1+1)将一体积浓硫酸(比重1.84)在不断搅拌下，沿杯壁缓缓倒入同体积水中(一定要用烧杯配制)，搅匀、冷却备用。3.3.8 硫酸(5+95)将5体积浓硫酸(比重1.84)在不断搅拌下，缓缓倒入95体积水中(一定要用烧杯配制)，搅匀、冷却备用。3.3.9 硫酸(1+4)将1体积浓硫酸(比
7、重1.84)在不断搅拌下，缓缓倒入4体积水中(一定要用烧杯配制)，搅匀、冷却备用。3.3.10 苦杏仁酸溶液(50g/L)将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸)C6H5CH(OH)COOH溶于1L热水中，并用氨水(1+1)调节pH约至4(用pH试纸检验)。3.4 碱溶液配制3.4.1 氨水(1+1)将浓氨水用同体积水稀释。3.4.2 氢氧化钾溶液(200g/L)将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L，储存在塑料瓶中。3.4.3 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L)将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。3.4.4 氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将2 g氢氧化钠溶于100ml 水中。3.5 盐
8、溶液配制规程编号LBQRE02-01规程名称普通试剂配制页码3/43.5.1 氟化钾溶液(150g/L)称取150g氟化钾(KF2H2O)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，储存于塑料瓶中。3.5.2氟化钾溶液(20g/L)称取20g氟化钾(KF2H2O)溶于水中，稀释至1L，储存于塑料瓶中。3.5.3 氯化钾溶液(50g/L)将50g氯化钾(KCl)溶于水中，稀释至1L。3.5.4 氯化钾乙醇溶液(50g/L)将5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL95%(V/V)乙醇，混匀。3.5.5 硝酸银溶液(5g/L)将5g硝酸银溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L。3.5.6 氯化钡溶液
9、(100g/L)将100g二水氯化钡(BaCl22H2O)溶于水中，加水稀释至1L。3.5.7 氟化铵溶液(100g/L)称取100g氟化铵(NH4F2H2O)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。3.6 掩蔽剂溶液配制3.6.1 三乙醇胺 (1+2)将一体积三乙醇胺N(CH2CH2OH)3用两体积水稀释。3.6.2 酒石酸钾钠溶液(100g/L)将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。3.7 缓冲溶液配制3.7.1 pH4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L，摇匀。3.7.2 pH6的缓冲溶液将2
10、00g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加20mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L，摇匀。3.7.3 pH10的缓冲溶液将67.5g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。3.8 指示剂溶液配制3.8.1 酚酞指示剂溶液(10g/L)将1g酚酞溶于100mL无水乙醇中。3.8.2 甲基红指示剂(2g/L)将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中。3.8.3 PAN指示剂溶液(2g/L)将0.2gPAN溶于100mL无水乙醇中。3.8.4 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)将10g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。3.8.5 半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L
11、)将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中。3.8.6 甲基橙指示剂溶液(2g/L)将0.2g甲基橙溶于100mL水中。3.8.7 溴酚蓝指示剂溶液(1g/L)规程编号LBQRE02-01规程名称普通试剂配制页码4/4将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇(1+4)中。3.8.8 二苯偶氮碳酰肼溶液(10 g/L)将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL无水乙醇中。3.8.9 KB指示剂称取1.000g酸性铬兰K、2.5g萘酚绿B与50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中。3.8.10 CMP指示剂将1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞，与50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中。3.9 其它试剂3.9.1 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(112)将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂用250mL95%(V/V)乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡68h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，长约70cm)中，用1500mL盐酸(1+3)以每分钟5mL的流速进行淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后储存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应用水清洗数次)。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，清除其中夹带的不溶残渣
