分析化学实验0

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1、分 析 化 学 实 验 基 础 知 识,华南理工大学化学科学学院 蔡明招 张学贤 编制,分析化学实验基本知识,分析测试工作，要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括：实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。 仪器分析中有关仪器的具体操作，将在各 个相关实验中介绍。,返回目录,1.1分析化学实验用水,分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分

2、析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。,返回目录,1.1分析化学实验用水,注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。,表1.1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB668292）,返回目录,1.1分析化学实验用水,1.1.1 蒸馏水： 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水 则可能含有Cu+离子。,返回目录,1.1分析化学实验用

3、水,1.1.2 去离子水： 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质， 使用时应注意。,返回目录,1.1分析化学实验用水,1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02 Scm-1）测定（见表1.1）。 2酸碱度：要求pH值为67。检验方法如下：,返回目录,1.1分析化学实验用水, 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不

4、显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值， 在67为合格。,返回目录,1.1分析化学实验用水,3钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 molL-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液，摇匀 后不浑浊为合要求。,返回目录,1.1分析化学实验用水,化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通

5、常采用以聚乙烯为材料制成的 容器盛载实验用纯水。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证 实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。 另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,1.2.1 化学试剂的分类 化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、

6、高纯试剂和专用试剂。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（1）标准试剂 标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为1000.02%和1000.05%。主 要国产标准试剂的种类及用途见表1.2.1（1）,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,表1.2.1（1） 主要国产标准试剂的规格与用途 ：,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（2）一般试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二

7、、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表1.2.1（2）。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,表1.2.1（2） 一般化学试剂的规格及选用：,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（3）高纯试剂 高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其 主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质 含量的项目则多12倍。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（4）专用试剂 专用试剂顾名思义是

8、指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合 高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度 之下。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,1.2.2 使用试剂注意事项 （1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。 （2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不 允许倒回原试剂瓶。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的

9、使用和保存,（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。 （5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。 （6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、 规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹 难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随 便用。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,1.2.3 试剂的保存 试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使

10、用和保存,（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。 （2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢 （双氧水）、硝酸银、焦性没食子酸、高锰 酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质； 氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。 （3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。 （4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应 分

11、开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、 氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶 剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合 物属易爆炸试剂等。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。,返回目录,1.3实验室安全常识,人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。下面，分别对上述问题进行讨论：,返回目录

12、,1.3实验室安全常识,1.3.1. 实验室用水安全 使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。,返回目录,1.3实验室安全常识,1.3.2 实验室用电安全 实验室用电有十分严格的要求，不能随意。必须注意以下几点： （1）所有电器必须由专业人员安装； （2）不得任意另拉、另接电线用电； （3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明 书及资料，并按照要求去做；,返回目录,1.3实验室安全常识,（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：

13、任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！ （5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即使触电者脱离电源拉下电源或用绝缘物 将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电 者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应 立即将触电者抬至空气新鲜处，,返回目录,1.3实验室安全常识,如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止呼吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者的抢救必须要有耐心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂。,返回目录,1.3实验室安全常识,1.3.3 实验室用火（热源）安全 目前，实验过程使用的热源大多用电，但也有少数直接用明火（如用煤

14、气灯）。首先，不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及要求： （1）使用燃气热源装置，应经常对管道或气 罐进行检漏，避免发生泄漏引起火警。,返回目录,1.3实验室安全常识,（2）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。 （3）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。 （4）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品， 不可随意使用简便的器具代用。,返回目录,1.3实验室安全常识,如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或煤气等）断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但

15、若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。常用的灭火器及其适用范围 见表1.3.3（1）,返回目录,1.3实验室安全常识,表1.3.3（1） 常用的灭火器及其适用范围：,返回目录,1.3实验室安全常识,水虽是人所共知的常用灭火材料，但在化学实验室的灭火中要慎用。因为大部分易燃的有机溶剂都比水轻，会浮在水面上流动，此时用水灭火，非但不能灭火反而使火势扩大蔓延；还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能引起燃烧加剧甚至爆炸。 根据燃烧物质的性质，国际上统一将火 灾分为A、B、C、D四类，必须根据不同的火 灾原因，选,返回目录,1.3实验室安全常识,择相应的灭火器材。火灾类别及其灭火器材的选用见表1.3.

16、3（2）,表1.3.3（2） 火灾类别及其灭火器材的选用：,返回目录,1.3实验室安全常识,返回目录,1.3实验室安全常识,返回目录,1.3实验室安全常识,1.3.4 实验室使用压缩气的安全 使用压缩气（钢瓶）时应注意： 1.压缩气体钢瓶有明确的外部标志（见附表1.3.4），内 容气体与外部标志一致。 2.搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶 上的安全帽旋紧。 3.搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车，不得 将手扶在气门上，以防气门被打开。气瓶直 立放置时，要用铁链等进行固定。,返回目录,1.3实验室安全常识,4.开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时，旋开速度 不能太快，而应逐渐打开，以免气流过急流出，发生危险。 5.瓶内气体不得用尽，剩余残压一般不应小于数 百千帕，否则将导致空气或其他气体进入钢瓶， 再次充气时将影响气体的纯度，甚至发生危险。,返回目录,1.3实验室安全常识,1.3