《味精中nacl含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《味精中nacl含量的测定（16页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、味精中NaCl含量的测定,沉淀滴定法硝酸银滴定法 主讲人：应化142温亚洲,实验目的,1:学习AgNO3 标准溶液的配制和标定方法 2:掌握莫尔法的测定原理、滴定条件和操作技术 3：学会用K2CrO4指示剂正确判定滴定终点,实验药品及仪器,仪器：酸式滴定管，移液管（25ml），锥形瓶（250ml），量筒，分析天平，台秤，容量瓶（250ml）。 药品： 5% 的K2CrO4溶液，AgNO3固体，NaCl固体，味精。,实验原理,本次实验采取莫尔法测味精中的氯化钠含量。 此法是以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大得多，因此滴定时首先析出AgCl
2、沉淀，当AgCl沉淀完全后，稍微过量的AgNO3溶液立即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。化学计量点前： Ag+ l =AgCl KSP=1.8X 10 10 化学计量点后：2Ag+ CrO 4 2 = Ag2CrO4 KSP=2.0X 10 12 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的酸度范围是PH=6.510.5，酸度过高，产生的Ag2CrO4沉淀分解；酸度过低，则生成Ag2O沉淀。 K2CrO4指示剂的用量对滴定终点的准确判断有影响。如果K2CrO4指示剂加入过多或过少，亦即K2CrO4的浓度过高或过低，Ag2CrO4沉淀的析出就会偏早或偏迟，使终点提前或延
3、迟出现。K2CrO4用量应控制在1mL 5% K2CrO4溶液为宜。,实验步骤,1. 0.02mol/L AgNO3 标准溶液的配制 称取AgNO3 1.7g左右,溶于500mL蒸馏水去，摇匀后，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中。 2. 0.02mol/L AgNO3标准溶液的标定 把NaCl 置于蒸发皿中灼烧后，冷却，准确称取0.100.11g于烧杯中，用少量水溶解后定量转移到100mL容量瓶中定容，摇匀。用移液管移取25.00mL NaCl溶液放入250mL锥形瓶中，加入25.00mL蒸馏水，用吸量管加入1mL 5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀中出现少量
4、的肉色Ag2CrO4，即为终点。平行滴定3份。根据所消耗掉的AgNO3体积和NaCl 的质量，计算溶液浓度。,实验步骤,3、取样 根据样品的含量不同，可酌情增减样量。谷氨酸钠含量在95%以上的味精可准确称取1.01.1左右，置于锥形瓶中，用蒸馏水溶解后滴定，谷氨酸钠含量在89%90%的味精可准确称取0.3g左右，加25mL蒸馏水溶解后滴定。,实验步骤,4、滴定 在样品溶液中加1mL5%K2CrO4指示剂，用0.02mol/LAgNO3标准溶液滴定至出现肉色沉淀，即为终点。记录消耗AgNO3标准溶液的体积V。重复测定23次，取平均值，计算结果。 5、空白试验取同体积蒸馏水（25mL），按上述过程
5、进行滴定，记录消耗AgNO3标准溶液的体积为V。,实验步骤,6、计算公式 3 = 3 W（NaCl）= c 3 (al) x 10 3 m 样 x 100%,注意事项,（1）滴定终点要仔细观察和严格控制。当局部形成的AgCrO4红色沉淀消失缓慢时，表示快到终点，要逐滴加入AgNO3. （2）滴定过程中需要不断搅动，因为AgCl沉淀吸附 l ,被吸附的 l 又较难和 g + 反应完全，如果振摇不充分可使终点提前。,硝酸银的标定,味精中NaCl含量的测定,空白对照实验,问题与思考,AgNO3溶液应装在酸式滴定管中还是碱式滴定管中？为什么？ 应该装在酸式滴定管中，AgNO3为强酸弱碱盐，水解产生 +
6、 ，所以应该用酸式滴定管。,问题与思考,莫尔法测定 l 时，为什么溶液的pH应控制在6.510.5，过高或过低对测量结果有何影响？ 莫尔法滴定时溶液必须为中性或弱碱性。一般pH在6.510.5，如果酸性过强Ag2CrO4沉淀分解，在碱性介质中 g + 会转化为Ag2O沉淀。当试液中存在铵盐时，会防止生成g（ 3 ） 2 + pH应控制在6.57.2. 防止副反应发生：2 g + +r 4 2 = 2 4 pH 10.5 g + +OH =gOH Ag 2 + 2 Ph6.5 4 2 + + = 4 ,问题与思考,K2CrO4指示剂用量过多或过少对测定结果有何影响？ 为了准确确定滴定终点，必须控
7、制指示剂浓度 计量点时，c（ g + ）=c（ l ）= sp （gl） =1 .3 x 10 5 此时生成Ag2CrO4沉淀，则：( 4 2 ) ( 2 4 2 ( + =6.4 X 10 3 mol/L 实际操作中指示剂浓度一般在5 X 10 3 mol/ 左右这只是因为 Ag2CrO4本身成红色，按上面的计算浓度，颜色太深影响终点观察,实验 证明5 X 10 3 mol/可使终点误差小于0.1% 理论值： 4 2 =4.5 X 10 2 8.9 X 10 4 mol/L 实际量： 4 2 =5 X 10 3 mol/L 若： 4 2 过大，则 + + 偏高，终点延迟,问题与思考,何为分步沉淀？如果向含有相同浓度的 、 、 混合溶液中滴入AgNO3，它们的沉淀顺序如何？ 答：在一定条件下，使一种离子先沉淀，而其他离子在另一条件下沉淀的现象叫做分步沉淀。 离子沉淀顺序： C ,
