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1、 工业亚硝酸钠检验操作规程编制: 审核: 批准:2012年06月05日发布 2012年06月06日执行 泰安和顺钢制品有限公司质检科一、 目的：为了保证公司所使用的亚硝酸钠质量可靠、稳定。二、 范围：适用于公司所使用亚硝酸钠的检测。三、 责任：质检科化验分析实验员对实施本规程负责。四、 检验： (1)原理 在酸性溶液中，亚硝酸钠与高锰酸钾定量反应，再用草 酸钠还原过量的高锰酸5NaNO2+2KMnO4+3H2SO4 5NaNO3+2MnSO4+K2SO4+3H2O2KMnO4+5NaC2O4+8H2SO4 5NaSO4+K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O(2)应用试剂 0.1M高锰
2、酸钾标准溶液；无还原性的1：5和1： 29硫酸溶液，将前述比例配制成的硫酸溶液置于烧杯中加热至70左右，滴加0.1M高锰酸钾溶液，至溶液呈微红色为止，冷却后即可使用 0.1M草酸钠溶液，称取6.7g干燥的草酸钠，溶解于300ml无还原性1：29硫酸溶液中，用水稀释至1000ml容量瓶中，摇匀。(3)测定手续 称取2.52.7g样品(称准至0.0002g)，溶解于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用滴定管加入约40ml0.1M高锰酸钾标准溶液于300ml烧杯中，准确吸取25ml前述配制的样品溶液于其中，然后加入10ml无还原性1：5硫酸溶液，将溶液加热至40，准确加入10 ml0
3、.1M草酸钠溶液，加热至7080，继续用0.1M高锰酸钾标准溶液滴定至呈粉红色并保持30秒不 消失为止。准确吸取10ml0.1M草酸钠溶液同样用0.1M高锰酸钾标准溶液滴定。(4)计算NaNO2（以干基计）%=（V1-V2）*M*2.5*0.0345*100m*25/500*（100-x）*100式中V1加入和滴定耗用高锰酸钾标准溶液总体积mlV210ml0.1M草酸钠溶液耗用高锰酸钾标准溶液体积，mlM高锰酸钾标准溶液摩尔浓度，m称取样品质量，gx水分，%0.0345NaNO2毫摩尔质量，g(5)实例设：V1=40.30ml，V2=8.80ml.M=0.1145M，m=2.5293，x=1.05%则NaNO3（以干基计）（40.30-8.80）*0.1145*0.0345*1002.5293*25/500*（100-1.05）*100=99.4(6)要点 草酸钠和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，应保持7080，温度太高会使草酸钠分解，使滴定结果产生误差。
