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1、化验室滴定液配制、标定 使用储存规定 编制: 审核: 批准: 泰安和顺钢制品有限公司2012年06月05日发布 2012年06月06日执行1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。4.1.4本法适用于中国药
2、典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其
3、他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。4.4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除
4、另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的贮藏条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。4.5标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。4.5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。4.5.2标定工作宜在室温（1030）下进行
5、，并应在记录中注明标定时的室内温度。4.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙研钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。4.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量、规格的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。4.5.5标定中，滴定液应从滴定管的起
6、始刻度开始，按规定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。4.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。4.5.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%，标定结果按初、复标的平均值，取4位有效数字。4.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取
7、4位有效数字。4.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。4.6贮藏与使用4.6.1滴定液在配制后应按药典规定的贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。4.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，内容包括：滴定液名称、浓度或校正因子、标定日期、标定温度、配制者、标定者、复标者。4.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10时,除另有规定外
8、,其浓度值可不加温度补正值;但当室温之差超过10,应加温度补正值,或按(4.5.7)的要求重新进行标定。4.6.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按（4.5.7）的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%,并以使用者复标的结果为准。4.6.5取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。4
9、.6.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。4.7附注为便于分析工作中的计算,部分基层单位,对以水为溶剂、浓度为0.1mol/L的滴定液，常要求配制成F值恰为1.000的滴定液；即在前述标定后，根据下列情况，通过计算，加入计算量的水或F2值约5的浓滴定液以调整其浓度，摇匀后，再按（4.5.7）的要求进行标定，必要时可再次调整，用以制得F值恰为1.000的滴定液。4.7.1F1值大于1.000时，应加入计算量（V2）的水进行稀释，摇匀并标定。4.7.1.1计算公式：F1V1=1.000（V1+V2）V2=（F1-1.000）V1/1.000式中F1为原滴定液的F值；V1
10、为原滴定液的体积，ml；V2为要求稀释后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入的水量（ml）。4.7.1.2举例如有盐酸液（0.1mol/L）9000ml，经取出150ml进行标定，结果其F值为1.036（F1）；问需加水多少毫升（V2）？经摇匀后可使其F值恰为1.000。根据上列公式计算，其中V1为8850（9000-150）ml，F1为1.036;则V2应为319ml。取水319ml，加入于上述F值为1.036的盐酸液（0.1mol/L）8850ml中，摇匀，再经标定后，可得F值为1.000的盐酸液（0.1mol/L）。4.7.2F1 值小于1.000时，应加入计算量（V2）的F2值约
11、为5的浓滴定液，以增加溶质使其F值恰为1.000。4.7.2.1计算公式F1V1+F2V2=1.000（V1+V2）V2=（1.000-F1）V1/（F2-1.000）式中 F1为原滴定液的F 值；V1 为原滴定液的体积（ml）；F2为浓滴定液的F 值；V2为要求增浓后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入F2浓滴定液的体积（ml）。4.7.2.2举例如有氢氧化钠液（0.1ml/L）5000ml,经取出150ml进行标定,结果其F值为0.953(F1);问需加浓度为0.5240mol/L 氢氧化钠滴定液多少毫升（V2）？经摇匀后可使值F值恰为1.000。根据上列公式，其中F1为0.953，
12、V1为4850（5000-150）ml，F2为5.240（0.5240/0.1000）；则V2应为53.8ml。取浓度为0.524mol/L的氢氧化钠滴定液53.8ml，加入于上述F值为0.953的氢氧化钠液(0.1mol/L)中，摇匀，再经标定，可得F值为1.000的氢氧化钠液(0.1mol/L)。 4.8各种滴定液4.8.1EDTA标准溶液的配制和标定实验原理2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2gL-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120gL-1，可配成0.3molL-1以上的溶液，其水溶液pH=
13、4.8，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下：CaCO3+2HClCaCl2+H2O+CO2 然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下
14、式电离：H3Ind2H+HInd2-在pH12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：HInd2-+Ca2+CaInd-+H+纯蓝色 酒红色 所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：CaInd-+H2Y2-CaY2-+ HInd2-+H2O 由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。 用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pH1
15、2时，Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入少量Mg2+离子溶液。 EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=56的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色。络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。3 器皿和试剂酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:
