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1、XX中医药大学本科毕业论文（设计） 胃康灵胶囊质量标准研究姓 名： 学 号： 专 业： 中药学 指导老师： 职 称： 高级工程师 实习单位： XX中医药大学药学院2010年6月目 录中文摘要1英文摘要21实验材料31.1药品与对照品31.2仪器与试剂32薄层鉴别32.1甘草的薄层鉴别32.2白及的薄层鉴别42.3延胡索的薄层鉴别42.4三七的薄层鉴别53 质量标准研究63.1色谱条件的选择63.2标准曲线的绘制与线性范围考察83.3供试品溶液的制备93.4阴性对照实验103.5稳定性实验123.6重现性试验123.7加样回收率试验134样品测定135 结果与讨论14参考文献15致谢16综述17
2、中文摘要目的：研究并确定胃康灵胶囊的质量标准.方法:采用TLC法及HPLC法对胃康灵胶囊进行鉴别和含量检测, 采用Diamonsil C18色谱柱:以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:88)为流动相: 流速:1.0ml/min: 柱温:30: 检测波长为230nm结果:按改进后的方法进行实验，杂质峰干扰较少，芍药苷分离度及拖尾因子较好，而且大大缩短了进样测试时间。同时在TLC鉴别中排除了阴性是否有干扰.结论:TCL鉴别中阴性无干扰，含量测定改进方法后实验较满意，可以确定为其质量标准关键词： 质量标准；薄层鉴别；高效液相ABSTRACTObjective: To study and determin
3、e Weikangling capsules quality standards. Methods: TLC method and HPLC method were used for identification and testing of Weikangling capsule ,using Diamonsil C18 column, acetonitrile -0.1% phosphoric acid (14 : 88) at a flow rate: 1.0 ml / min, temperature: 30 , detection at 230 nm. Results: by imp
4、roved of the method of experiment, less interference-impurities, paeoniflorin isolation and tailing factor Better, but also shortened the sample testing time.and there is no interference in the TLC identification. Conclusion: TCL experients have no negative interference in the identification, determ
5、ination of improving the methods of more satisfactory, so we can to determine it to be quality standards.Key word: quality standards；TLC；HPLC胃康灵胶囊质量标准研究前言:胃康灵为已有国家药品标准的品种1，具有柔肝和胃，散瘀止血，缓急止痛，去腐生新。用于肝胃不和、瘀血阻络所致的胃脘疼痛、连及两胁、嗳气、泛酸；胃、十二指肠溃疡2，胃出血及胃炎等症状3。1 实验材料1.1 药品与对照品胃康灵胶囊有安庆乘风制药厂、安徽科创中药天然药物研究所有限责任公司制备。批号为
6、090301,090302,090303，090401,090402,090403,091101,091102,091103.对照品以及对照药材购于中国药品生物制品检定所1.2仪器与试剂PYX-19OH-A恒温恒湿培养箱（科力仪器）；TG328A电光分析天平（上海分析天平仪器厂）；AG135电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；薄层层析用硅胶G（青岛海洋化工厂）；定量毛细管（5l）；ZF-C型三用紫外分析仪（上海长明光学电子仪器厂）；ZB-220-T超声波清洗仪（上海乐基超声设备公司）；LC-10AT vp型输液泵（日本岛津公司）；SDP-10A vp型检测器（日本岛津公司）；JS-
7、3050色谱工作站（大连江申公司）；色谱柱：Diamonsil C18柱(2504.6mm，5m，迪马公司)。所用试剂除乙腈为色谱纯、水为双蒸水外，其它均为分析纯。2 薄层鉴别2.1甘草的鉴别取本品内容物2g，加盐酸2ml、三氯甲烷30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（3060）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:20:7:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以
8、10磷钼酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。（见Fig1）由Fig1可知，3批样品的色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而缺甘草阴性对照品色谱在此位置无干扰，故本方法可用于本品甘草的薄层鉴别.2.2白及的鉴别取白及对照药材1g，加盐酸1ml、三氯甲烷15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录 B）试验，吸取鉴别（1）项下供试品溶液、对照药材溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛
9、硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。（见Fig2）由Fig2可知，3批样品的色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而缺白及阴性对照品色谱在此位置无干扰，故本方法可用于本品白及的薄层鉴别。 Fig1 Fig2 a供试品溶液 090401 a为供试品溶液 090401 b为供试品溶液090402 b为供试品溶液090402 d为供试品溶液 090403 d为供试品溶液 090403 c为甘草次酸对照品 c为白及对照药材溶液 e为缺甘草阴性对照品溶液 e 为缺白及阴性对照品溶液2.3延胡索的鉴别取本品内容物4g，加浓氨试液2ml、三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣留存。滤液置
10、分液漏斗中，用水15m振摇提取，弃去水溶液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加浓氨试液1ml、三氯甲烷15ml，浸渍30分钟，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录 B）试验，吸取上述供试品溶液10l、对照药材溶液5l，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰。挥尽薄层板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。（见Fig3）由Fig3可知，3批样品的色谱中，在与
11、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而缺延胡索阴性对照品色谱在此位置无干扰，故本方法可用于本品延胡索的薄层鉴别。2.4三七的鉴别取鉴别（3）项下的滤渣，加水饱和的正丁醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次（20ml，10ml），再用正丁醇饱和的水20ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.3g，加水饱和的正丁醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品和三七皂苷R1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录 B）试验，吸取供试品溶液5l、对照品溶液和对照药材溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰. （见Fig4）由Fig4可知，3批样品的色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而缺三七阴性对照品色谱在此位置无干扰，故本方法可用于本品三七的薄层鉴别。 Fig3 Fig4a为供试品溶液 090401
