同步辐射及其应用

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1、同步辐射及其应用 Synchrotron Radiation and its Application,孙晓英 材料环境腐蚀研究中心,Contents,同步辐射简介,光电子能谱XPS,软X射线XAFS,X射线荧光分析,SR在腐蚀中的应用,同步辐射简介,衍射、折射、散射检测特性等 产生光激发、光吸收、荧光、光电子发射等特性,同步辐射简介,同步辐射:速度接近光速的带电粒子在磁场中作变速运动时放出的电磁辐射,弯转磁铁强迫高能电子束团， 在切线方向电磁波发射出来。,同步辐射简介,1947,1960s,1965,1970s,目前,美国、通用电气 同步加速器发现,SR应用的可行性研究,意大利 Frascat

2、i建成储存环,SR应用的现代阶段-3代,约70座试验用SR加速器,同步辐射简介,第一代 ：20世纪70年代的第一代光源是与高能物理加速器共用的储存环 第二代： 20世纪80年代出现的第二代光源是专门为同步辐射应用建造的加速器，电子储存环则是专门为使用同步辐射光而设计的，主要从偏转磁铁引出同步辐射光 第三代：80年代后期，储存环中装入特别的插件磁铁(波荡器和扭摆器) ，使电子由偏转一次变成多次偏转，同步辐射的亮度则可提高一千倍以上,SR应用的现代阶段,同步辐射简介,ESRF示意图： European Synchrotron Radiation Facility,美国 APS 7GeV,电子枪 直

3、线加速器 - 预加速 增强器 - 加速到满能量 储存环 光束线 实验站,同步辐射简介,特点： 1 通量大、亮度高 同步辐射光源是高强度光源，有很高的辐射功率和功率密度, 第三代同步辐射光源的 X射线亮度是X光机的上千亿倍 2 频谱宽，连续可调 同步辐射从红外线、可见光、真空紫外、软X射线一直延伸到硬X射线 3 方向性强，天然高准直性 同步辐射发散角小，光线是近平行的，其利用率、分辨率均大大提高 4 脉冲性和有特定的时间结构 具有纳秒至微秒的时间脉冲结构。可研究与时间有关的化学反应、物理激发过程、生物细胞的变化等 5 洁净光源，对环境没有任何污染,同步辐射简介,世界上四大高能光源： 法国的ESR

4、F（6G）、日本的SPring-8、美国的APS、德国的Petra III （6G）,同步辐射简介,先进第三代 X射线-远红外高亮度 3.5GeV世界先进,低能第三代,1970S末第一代 高能物理研究 1984-SR-2.2GeV 硬X射线,1983年90初建成低能第二代 800MeV不产生硬X射线 线站：光电子能谱、光化学、光刻、软X射线谱、时间分辨,中国,同步辐射应用,改变传播方向 衍射谱、小角散射、大角散射、漫散射、非弹性散射,强度衰减 吸收谱、光刻、微细加工、成像、X光显微术、微束CT,二次粒子的发射 次级辐射或粒子 光电子谱、光离子谱、 荧光谱 光电子、俄歇电子、荧光,同步辐射与物质

5、的相互作用,光电子能谱（XPS） 软X射线光谱 硬X射线光谱（透射方法、荧光方法） X射线衍射 光刻和超微细加工等,同步辐射应用,研究方法：,光电子能谱- XPS,XPS,Photoionization 光电离,利用光电子能谱可判别表面原子的种类和决定表面电子态 注意：XPS的入射光子可以来自同步辐射或其他X射线 同步辐射光电子能谱的优点： 以单色化的同步光作为激发光源，研究材料表面和界面电子及原子结构 其特点是能够提供对表面极为敏感的信息,Ebh-Ec-Ws,光电子能谱 - XPS,当元素处于化合物状态时，与纯元素相比， 电子的结合能有一些小的变化，称为化学位移， 表现在电子能谱曲线上就是谱

6、峰发生少量平移。 测量化学位移，可了解原子的状态和化学键信息。,光电子能谱-XPS,表面分析的主要内容有： 表面化学组成： 表面元素组成、表面元素的分布、表面化学键、化学反应等 表面结构： 表面原子排列、表面缺陷、表面形貌 表面原子态： 表面原子振动状态、表面吸附(吸附能吸附位) 等 表面电子态： 表面电荷密度分布及能量分布、表面能级性质、表面态密度分布、价带结构,XPS表面分析方法，样品表面的元素含量与形态，深度约为3-5nm。,软X射线XAFS,软x射线：波长大于0.5nm，即能量低于约2000eV的X射线。 适合于生物X射线成像技术（2nm10nm),自然状态下的生物样品 接近或达到分子

7、水平 细胞、细胞器的超微结构,高亮度、可调谐、相干 软X射线光源,研制 X射线显微镜,伦琴发现X射线-工业、医学应用,1895,1920s1960s,1970s,像差、镜面面形、光洁度 X射线成像元器件,分辨率不如电子显微镜,优点： 1.穿透深度大于电子显微镜（m） 2.生物物质与水的吸收系数相差较大 水窗-水“透明”,软X射线XAFS,1、C、N、O等轻元素的K边； C的K边280eV N的K边390eV O的K边530eV 2、钛、钒、铁、锰等过渡族元素的L边； 过渡族金属的L边大部分在4001000eV 3、部分镧系稀土元素的M边； 大部分集中在100eV附近,固体：10100nm蒸镀和

8、溅射 内壳层发光测量-内壳层吸收谱,在软X射线波段（1002000eV），吸收谱研究工作主要集中在：,X射线荧光分析,硬X射线分析方法：透射方法、荧光方法（透射率大）,XAFS实验的目地：获取样品中激发元素的吸收谱,X射线荧光分析,X射线荧光分析：微量元素定性、定量分析-非破坏性 荧光X射线全息成像：某种原子荧光分布花样确定原子及其周边原子位置,X射线荧光分析,荧光谱线If 弹性X射线 非弹性X射线,选用同步辐射光源：最佳激发波段 针对特定元素分析,1.超微量元素分析：高亮度、高准直性（+全反射X射线荧光分析）-ppm 2.表面分析、薄膜分析：掠出射X射线 3.物质中元素分布图：微束入射光，扫

9、描试样 4.重元素荧光分析：大型同步辐射光源,X射线荧光分析,样品要求,自吸收（self-absorption） tot随入射光能量变化不可忽略-破坏XAFS信号 中等浓度-可修正 高浓度-不适用,荧光XAFS实验对样品要求不高，但样品含量不可过高，适用范围： LYTLE探测器： 1%(wt) 100 ppm；GAD探测器： 1000 ppm 10 ppm,SR在腐蚀中的应用,Growth behavior of hydrogen micropores in aluminum alloys during high-temperature exposure,Al-Mg合金中，氢气泡（60%）萌生

10、于异质微粒、微孔 纯铝中微孔少，氢气泡缺少形核点,BL47XU-Spring8SRF Japan-2009,SR在腐蚀中的应用,Evolution of crack-tip transformation zones in superelastic Nitinol subjected to in situ fatigue A fracture mechanics and synchrotron Xray microdiffraction analysis,StanfordSRF-2007,低于裂纹萌生10Mpa.m1/2,接近裂纹开裂15Mpa.m1/2,裂尖发生了奥氏体向马氏体转变-yy有关,

11、SR在腐蚀中的应用,Evolution of crack-tip transformation zones in superelastic Nitinol subjected to in situ fatigue A fracture mechanics and synchrotron Xray microdiffraction analysis,StanfordSRF-2007,周期1，2,10,100 转变区演变 奥氏体 0.51.0% 晶粒取向不对称-裂纹扩展,SR在腐蚀中的应用,SR-CT（ultra-bright SR X-ray）2010,Observations of corro

12、sion pits and cracks in corrosion fatigue of high strength aluminum alloy by computed-tomography using synchrotron radiation,钝化膜,基体,在钝化膜下发现点蚀-传统没有发现,SR在腐蚀中的应用,Observations of corrosion pits and cracks in corrosion fatigue of high strength aluminum alloy by computed-tomography using synchrotron radia

13、tion,点蚀沿着Longitudinal 生长-表面膜覆盖（无法观察） 内部点蚀类似树枝状生长,SR-CT（ultra-bright SR X-ray）2010,SR在腐蚀中的应用,Observations of corrosion pits and cracks in corrosion fatigue of high strength aluminum alloy by computed-tomography using synchrotron radiation,裂纹不是起源于最深的点蚀坑（12m） 腐蚀区深于点蚀（约40m）-裂纹萌生,SR-CT（ultra-bright SR X-

14、ray）2010,Reference,XAFS基础同步辐射科学基础同步辐射应用基础 Growth behavior of hydrogen micropores in aluminum alloys during high-temperature exposure Evolution of crack-tip transformation zones in superelastic Nitinol subjected to in situ fatigue A fracture mechanics and synchrotron Xray microdiffraction analysis Ob

15、servations of corrosion pits and cracks in corrosion fatigue of high strength aluminum alloy by computed-tomography using synchrotron radiation Evolution of crack-tip transformation zones in superelastic Nitinol subjected to in situ fatigue A fracture mechanics and synchrotron Xray microdiffraction analysis Observations of corrosion pits and cracks in corrosion fatigue of high strength aluminum alloy by computed-tomography using synchrotron radiation,Thank You !,