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1、 水硬度和钙镁离子含量的测定吴心悦 （环境工程163班 宁波 2016013219)摘要 （1）了解测定水的总硬度的意义。 （2）掌握配位滴定法测定水样总硬度和钙、镁离子含量的方法。 （3）继续练习滴定分析的基本操作，了解金属指示剂的变色原理及条件。关键词 水硬度; 铬黑T指示剂; 氨性缓冲溶液; 金属阳离子1. 引言水的硬度与工业用水和生活用水的关系极为密切硬度过高的水不适宜工业使用，特别是不适于锅炉作业，长期加热会使锅炉内壁结水垢，影响热的传导，而且还隐藏着爆炸的危险硬度大的水会使肥皂的去污力降低，造成水及肥皂的浪费；人们在生活中饮用了硬度大的水会引起肠胃不适，影响健康从另一方面说，饮用水
2、的硬度也并非越低越好有调查表明,饮用硬度低于100 mg/L软水的人群,其心脏病、癌 症、心血管疾病的发生率和死亡率均高于饮用硬水的人群1,故纯净水不宜长期、大量饮用,尤其是儿童, 多饮会直接影响其身体发育和健康成长根据我国生活饮水水质标准GB574985规定, 生活饮用水的总硬度(以碳酸钙计)不得超过450 mg/L2，即45. 测定水的总硬度通常采用配位滴定法34，也有的采用分光光度法5和火焰原子吸收法6分光光度法和火焰原子吸收法测定结果的相对标准偏差(RSD)在23,回收率在98102，测定结果的精密 度和准确度均比配位滴定法差，但是由于配位滴定法的测定结果受较多因素影响，在水质的常规分
3、析 或学生的常规分析实验中，它是较难测得准确的项目之一；因此，有必要系统地研究溶液pH值、指示剂 用量、MgY用量、干扰离子等因素对测定结果准确性的影响，从而为水硬度的准确测定提供指导2. 实验部分2.1 实验原理 含有Ca2+、Ma2+、Fe2+、Al3+、Fe3+、Mn2+等金属阳离子的水称为硬水，其中主要是Ca2+、Ma2+，其他离子含量较少，因此，一般常以水中Ca2+、Ma2+含量来计算硬度。各种工业用水对硬度有不同的要求，水的硬度是水质的一项重要指标。不同国家对硬度有不同的定义，如总硬度、碳酸盐硬度（暂时硬度）和非碳酸盐硬度（永久硬度）。我国过去常以德国硬度标准表示水的硬度，即把1L
4、水中含有相当于10mgCaO定位1，并常把硬度在8以下的水称为软水，8以上的称为硬水，生活用水的总硬度一般不超过25。近年来推荐使用每升水中含CaCO3的质量（mg）来表示水的硬度。水的总硬度和水中Ca2+、Ma2+离子的含量可用配位滴定法测定。用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制pH为10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液准确滴定。铬黑T和EDTA都能与Ca2+、Ma2+离子形成配合物，其稳定性CaY2MaY2MaInCaIn，加入的铬黑T先与部分Ma2+离子配位生成MgIn（酒红色）。当滴加EDTA标准溶液时，EDTA先与游离的Ca2+离子配位，其次与Mg2+离子配位，最后夺取MgIn
5、中的Mg2+，使铬黑T游离出来呈纯蓝色而指示剂终点到达。水的总硬度(CaCO3)计算公式：单位（mgL1）。若要分别测定Ca2+、Mg2+离子的含量，则另取一份水样，加入NaOH调节溶液pH为12以上，使Mg2+以Mg(OH)2沉淀的形式被掩蔽，用EDTA标准溶液滴定到溶液中的钙指示剂由淡红色变蓝色即为滴定终点，根据EDTA溶液的浓度和耗用的体积计算Ca2+离子的含量。由Ca2+、Mg2+离子的总量减去Ca2+的量，即为Mg2+的量。单位为（mgL1）2.2 仪器与试剂仪器设备FA1104N电子天平，酸式滴定管，容量瓶（100mL），移液管（25mL， 50mL），聚乙烯塑料瓶锥形瓶（500m
6、L），烧杯（100mL），量筒 （10mL），托盘天平，表面皿，玻璃棒。试剂0.01molL1EDTA标准溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10），10%NaOH溶液，铬黑T指示剂，钙指示剂（铬黑T指示剂和钙指示剂均用中性盐NaCl以1100混合使用），MgSO47H2O（分析纯）。2.3 实验方法1.0.01molL1EDTA标准溶液的配制和标定称取1.821.90g二水合EDTA二钠盐于烧杯中，加100mL水溶解（必要时加热和过滤），冷却后转移到聚乙烯塑料瓶中，加纯水稀释至500mL，充分摇匀备用。准确称取0.240.28g分析纯MgSO47H2O于洁净的小烧杯中，用适量水溶解后，定量
7、转入100mL容量瓶中，加水到刻度，摇匀，计算其准确浓度。用移液管移取25.00mLMg2+标准溶液于锥形瓶中，加入10mLpH10的氨性缓冲溶液和约0.01g（绿豆大小）铬黑T指示剂，摇匀，此时溶液呈酒红色，用EDTA溶液滴定至终点（纯蓝色）。平行测定3次，3次标定之间耗用的EDTA溶液体积的最大差值小于0.04mL，计算EDTA溶液的准确浓度。2.总硬度的测定用移液管移取水样50.00mL于锥形瓶中（必要时加入3mL12三乙醇胺以掩蔽Fe3+、Al3+），加入5mLpH=10的氨性缓冲溶液，再加入约0.01g（绿豆大小）铬黑T指示剂，摇匀，此时溶液呈酒红色，以EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯
8、蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。平行测定3次。3.Ca2+离子含量的测定另取水样50.00mL，加入5mL10NaOH溶液、钙指示剂（约绿豆大小）摇匀，此时溶液呈淡红色，用EDTA标准溶液滴定溶液呈纯蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。平行测定3次，计算Ca2+离子的含量。Mg2+离子的含量由Ca2+、Mg2+离子的总量与Ca2+离子之差计算而得。3. 结果与讨论表1 EDTA溶液浓度标定的数据记录测定序号123倾出前（称量瓶+MgSO47H2O）质量/g19.2960倾出后（称量瓶+MgSO47H2O）质量/g19.0853基准物质(MgSO47H2O)的质量m/g0.2107c
9、(MgSO4)/molL10.008549EDTA溶液体积终读数/mL20.0018.7019.20EDTA溶液体积初读数/mL0.400.000.00EDTA溶液的耗用体积V(KMnO4)/mL19.6018.7019.20EDTA溶液的浓度c(EDTA)/molL10.0087230.0091430.008905平均值 (x)molL10.008924相对平均偏差(d/x)0.016标准偏差(s)1.84置信水平95%置信区间0.0089244.57表二 总硬度测定的数据记录测定序号123EDTA溶液体积终读数/mL14.2013.6013.60EDTA溶液体积初读数/mL0.300.10
10、0.00EDTA溶液的耗用体积V(KMnO4)/mL13.9013.5013.60总硬度(CaCO3)/mgL1620.2602.4606.8平均值 (x)molL1609.8相对平均偏差(d/x)0.011标准偏差(s)9.27置信水平95%置信区间609.823.024. 结论EDTA浓度的准确度关系到总硬度的测定。EDTA溶液耗用越多，总硬度越大。参考文献1 吴茂江饮用水与人体健康J河北师范大学学报:自然科学版,2002,26(3):314318 2 中华人民共和国卫生部生活饮用水卫生标准GB574985P1985 3 武汉大学分析化学实验M4版北京:高等教育出版社,2001:18718
11、9 4 张凤菊水的总硬度的测定J铝镁通讯,2007(4):3435 5 刘文明,马卫兴,钱保华络黑T光度法测定水的硬度J理化检验:化学分册,2000,36(9):426427 6 张万锋火焰原子吸收法测水的总硬度J安康学院学报,2008,20(1):8687思考题(1) EDTA法中，为什么使用Na2H2Y2而不直接使用EDTA酸？如何配制EDTA标准溶液？答：EDTA酸是乙二胺四乙酸,属于有机酸,在水中溶解度很低其二钠盐易溶于水,所以通常用EDTA的二钠盐滴定；称取1.821.90g二水合EDTA二钠盐于烧杯中，加100mL水溶解（必要时加热和过滤），冷却后转移到聚乙烯塑料瓶中，加纯水稀释至
12、500mL，充分摇匀。(2) 水的硬度测定，为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？如何确定EDTA滴定金属离子的pH值？答：一是钙镁与EDTA反应的pH不能太小，原因是EDTA有酸效应，酸度大时，形成的金属配合物不稳定，不能准确滴定。计算表明，pH10。所以需要控制酸度；二是EDTA在反应时不断释放出H+，会使溶液酸度不但升高，同上解释。所以需要缓冲溶液控制；三是指示剂需要在一定酸度下使用。范围在：6pH11.6。上述三个理由说明缓冲溶液必须加入。控制pH=10，其他范围内的颜色变化并不明显,从而影响终点判断!因此要将溶液在某一特定的pH的溶液中进行；根据能够准确滴定金属离子的最大酸度和金属离子开始水解的最小酸度（见图1）。(3) 在测定水样的总硬度时，先于三个锥形瓶中加水样，再加NH3-NH4Cl缓冲溶液，加铬黑T指示剂，然后再一份一份地滴定，这样操作是否妥当？为什么？答：不妥。加三乙醇胺目的是掩蔽Fe、Al干扰，但需在酸性加入，先加缓冲溶液，则三乙醇胺起不到掩蔽作用，Fe3+、Al3+离子存在会多消耗EDTA，可能使终点变色不明显。图1
