毛细管色谱柱的选择

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1、 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择和使用。1 毛细管色谱柱柱型规格与操作条件的选择依据目前, 市面上的商品毛细管柱品种、规格、牌号繁多, 这给使用毛细管柱的分析人员带来一定困难。其实各供给商产品相互可以替代, 不一定要追求某一特定的商品牌号。在选择毛细管柱时只需考虑以下四个因素: 固定相、内径、膜厚及柱长。1.1 固定相由于毛细管柱具有高分离能力, 在大多数应用在大多数应用方面, 有限数目的固定相就能替代几百种在填充柱中使用的固定相。目前可选择近200种固定液, 但是使用最广泛的仍是侧链为甲基或被其它基团取代的聚硅氧烷类, 如SE-30,OV-1,OV-101,DC-200等。固定相的选择

2、依样品性质而定，一般有如下原则。相似相容原则：从极性、化学官能团和主要差别来考虑。对非极性组分一般选非极性固定液，如麦氏常数（P）为0或+1；中等极性组分选P为+2或+3；强极性组分选P为+4或+5。官能团相同时相互作用力强，选择性高。另外，当组分主要差别为沸点时，选非极性固定液；当主要差别为极性时选极性固定液。麦氏常数法：对照组分结构，比较固定液的相常数，值越大则对分离越有利。通常, 固定相热稳定性随着其极性增加而降低,色谱工作者必须非凡注重固定相热稳定性极限。这些固定相在室温下粘度不同, 又会影响它们的最低使用温度,例如:OV-1(胶状)的最低使用温度为50,OV-101(粘液)的最低使用

3、温度为-50。因此,在室温分离低沸点化合物OV-101较OV-1要好。1.2 内径选择内径直接影响柱效、保留特性和样品容量。ID 0.25mm: 适合于复杂多组份试样分析,高分离工作的常规柱,与大口径毛细管柱比,负荷量低,柱流失较小,必须采用分流或无分流进样, 适合与质谱等高灵敏检测器联用。ID 0.32mm: 柱效稍低于ID 0.25mm 常规柱,负荷量大于常规柱的60%。可采用柱头进样,分流/不分流进样,有些情况下还可使用直接进样。ID 0.53mm: 这种使用广泛的毛细管柱可以替代大部分填充柱,具有近似填充柱的负荷量, 与小孔径毛细管柱相比使用更简便,可采用直接进样技术。1.3 固定液膜

4、厚液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量，随着膜厚的增加,对两个流出时间相近的化合物的分离越好,但是固定相的温度上限降低,柱流失增加。因此,毛细管柱液膜厚度(df)是一个重要的柱参数。对于低挥发性高沸物或热敏化合物,往往选用薄液膜柱(df:0.250.5m),主要用于在300以下流出的大部分样品。对于流出温度高于300的高分子量的化合物来说,选用df0.1m 薄液膜柱是理想的，而且通常选择较短的柱子(1015m)。对于质谱等高灵敏度检测器通常选用薄膜柱(df:0.10.2m)。中等厚度(1m1.5m)柱主要用于在100200流出的样品。超厚膜(df:35m)柱主要用于低沸点化合物(气体,溶剂,清洁剂等),以便于在较高(高于室温) 柱温下分析。它具有较高的试样负荷量,但在高温下流失较大。1.4 柱长的选择分辨率与柱长的平方根成正比，且柱长增加出峰时间加长。小于15m: 用于快速分离较简单的样品。2530m: 非凡是30m柱，最常用于分离10到50个组份的中等至复杂混合物。大于50m: 分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂试样程序升温分析。当然在实际应用中选择毛细管柱时, 需要把以上4 个参数加以综合考虑, 根据自己的仪器和进样系统方式选择适合于试样分析的毛细管柱。