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1、 实验三 葡萄糖含量的测定碘量法 一、实验目的 一、实验目的 1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2、进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠 氧化成葡萄糖酸（C6H12O7） 。过量的 NaIO 可以转化为 NaIO3和 NaI。在酸性条件下，NaIO3 和 NaI 作用析出 I2，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的 I2，便可计算出葡萄糖的含量。其 反应如下： 1、I2与 NaOH 作用： I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O
2、2、C6H12O6和 NaIO 定量作用： C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI 3、总反应式： I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O 4、C6H12O6作用完后，过量的 NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO3+2NaI 5、在酸性条件下 NaIO3和 NaI 作用： NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O 6、析出过量的碘用 Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验还涉及到 Na2S2O3和 I2溶液的标定 1、Na2S2O3的标定 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr
3、3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- Cr 2O7 2-3I 26S2O3 2- 322322 722 322 00.256 )(6 OSNaOSNa OCrK OSNa V c V cV c = = 2、碘的标定 I 2+2S2O3 2-=S 4O6 2-+2I- V Vc 322322 OSNaOSNa c 2/1 = 3、葡萄糖溶液中葡萄糖的含量 ( ) ( )() () () )(1000 00.25 10002 1 10 1 6126 32232222 Lg OHCM OSNavOSNacIvIc 葡萄糖含量 计算式：%100 50 6126 = L g
4、OHCW 标示量 葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 3.1 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml） 、移液管（25ml） 、量筒（10ml） 、锥 形瓶（25ml，3 个） 、酸式滴定管（50ml） 、烧杯（50ml） 、玻璃棒、碘量瓶 3.2 药品 K2Cr2O7（S） 、 盐酸 （6mol/L） 、 KI 溶液 （100g/L)、 淀粉 （5g/L)、 Na2S2O3溶液 （0.1mol/L） 、 I2溶液（0.05mol/L） 、NaOH 溶液（1mol/L） 、葡萄糖溶液（5%） 四、实验方法 4.1 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 4.1.1 K2Cr2
5、O7标准溶液的配制 准确称取 1.21.3g 分析纯 K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到 250mL 的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度 4.1.2 Na2S2O3溶液的标定 准确移取 25ml K2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加 5mL 6mol/L HCl 溶液和 10mL 100g/LKI，立即密塞摇匀，置暗处 5min，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至 100 mL 左右，用 待标定 Na2S2O3溶液滴定至 K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时，加 2mL 5g/L 淀粉，继续滴定 至蓝色刚好褪去，记录所需体积，平行测定 3 次，计算 Na2S2O3溶液
6、的准确浓度。 4.2 0.05mol/L I2溶液的标定 准确移取 25mLI2标准溶液于锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，用 Na2S2O3标准溶液滴定至溶 液呈浅黄绿色，加 2ml 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终点。 4.3 葡萄糖含量的测定 用移液管移取 5%葡萄糖溶液 25.00ml 于 250ml 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然 后移取 25.00ml 上述溶液于碘量瓶中，准确加入 I2标准溶液 25ml，慢慢滴加 NaOH 边加边 摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置 1015min，加 2ml 6mol/L HCl 酸 化，立即用 Na2
7、S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加 2ml 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色 消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定 3 次，计算其含量。 五、实验记录及数据处理 5.1 Na2S2O3溶液的标定（MrK2Cr2O7=294.18g/mol） 5.2 I2溶液的标定 编号 1 2 3 CNa2S2O3/mol/L VNa2S2O3/ml CI2/mol/L CI2平均值/mol/L 平均偏差 相对平均偏差/% 5.3 葡萄糖含量的测定 （MrC6H12O6=180.15g/mol ） 编号 1 2 3 VNa2S2O3/ml C6H12O6含量/g/L C6H12O6含量平均值 /g/L
8、平均偏差 相对平均偏差/% 5.4 样品的检测 %100 50 6126 = L g OHCW 标示量 葡萄糖含量 国标:葡萄糖含量应为标示量的 95.0%-105.0%,实验得测葡萄糖含量为，低于标示量范 围内，说明滴定过程中出现了误差，应重新滴定。 六、实验结果与讨论 6.1 测定结果 本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液种葡萄糖的含量。其中所标定硫代硫酸 钠溶液的标准浓度 ；碘溶液浓度为 ；25ml 葡萄糖注射液中葡萄糖的含量为 g/L 。经检验，滴定结果低于标示范围，再重新滴定，以判断此试样是否合格。 6.2 注意事项 6.2.1 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断； 6.2.2 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入； 编号 1 2 3 mK2Cr2O7/g VNa2S2O3/ml CNa2S2O3/mol/L CNa2S2O3平均值/mol/L 平均偏差 相对平均偏差/% 6.2.3 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数； 6.2.4 处理数据时注意有效数字的保留。 6.2.5 做完实验后，剩余的 I2溶液应倒入回收瓶中。 6.2.6 碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。 配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。
