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1、Shelxtl 5 结构分析软件包,软件简介 软件结构 数据校正SADABS 数据处理XPREP 结构解释XS 结构图形XP 结构修正XL 结构报告XCIF,软件简介,编写者： Sheldrick G.M. University of Goeltingen, German 主要版本：Shelx 86, Shelx 93, Shelx 97, SHELXTL 5.* 实验室运行版本：SHELXTL 5.03 MSDOS, UNIX SHELXTL 5.1 NT,软件结构,主要包含五个软件：XPREP,XS,XP,XL,XCIF 涉及数据文件: name.ext，ext代表不同文件类型 主要文件：
2、name.hkl, name.ins, name.res 指令文件name.ins及结果文件name.res-具有相似的格式， 都是由四个字符的字符串定义的指令集。 衍射点文件：name.hkl(ASCII) 0 0 1 36.57 1.31 1 0 0 3 112.06 4.07 1 0 0 487057.13 2178.69 1 h k l I (I)(3I4,2F8.2),SHELXTL运行图,*1.raw,*2.raw CCD最原始文件，为校正而保留 ._ls 记录数据处理文件，包含数据完成度及 最后精修单胞参数所用的衍射点 *.abs 校正结果文件，主要包含Tmin，Tmax *.h
3、kl 经SADABS校正后的衍射点文件 *.p4p 矩阵文件，包含单胞参数,实验室提供文件(ASCII)：,数据文件存储地址：,存储地址：局域网192.168.0.52 数据下载：WIN95/98，双TCP/IP协议：192.168.0.* ftp 192.168.0.52, user:group name password:,数据校正-SADABS,依赖于等效点的经验吸收校正(晶体形状校正) 要求数据：*1.RAW,*2.RAW. 要求输入：正确的Laue群 校正因子：Tmax1, Tmin1 ACTA要求：依赖于的校正(球形吸收校正) 球形校正：R(R=min(SIZE)， 分子式 Tma
4、x1 产生文件：name.hkl，name.abs,数据处理-XPREP,交互式菜单驱动程序，运行命令：xprep name,菜单： DRead, modify or merge DATASETS CDefine unit-cell CONTENTS* PContour PATTERSON sections FSet up shelxtl FILES * HSearch for HIGHER metric symmetry * RRECIPROCAL space displays SDetermine or input SPACE GROUP* UUNIT-CELL transformatio
5、ns AApply ABSORPTION corrections TChange TOLERANCES* LReset LATTICE type of original cell QQUIT program,XP中提供了一个缺省运行步骤,运行步骤：,1.从name.hkl文件(若存在)或name.raw文件中读入衍射点；2.从name.p4p或键盘获得单胞参数及误差； 3.判断晶格类型： 4.寻找最高对称性 5.确定空间群 6.输入分子式,3910 Reflections read from file ylid.hkl; mean (I/sigma) = 27.80 Lattice excep
6、tions: P A B C I F Obv Rev All N (total) = 0 1948 1951 1981 1945 2940 2596 2604 3910 N(int3sigma)= 0 1890 1878 1918 1881 2843 2514 2524 3780 Mean intensity = 0.0 109.2 106.3 103.4 111.7 106.3 108.5 110.3 108.8 Mean int/sigma = 0.0 27.8 26.7 28.0 27.7 27.5 27.8 27.7 27.8 Select Option P:,判断晶格类型：,判断标准
7、：I/(I) ?,？ 由于在CCD中，弱点的值也较小，因而以I/(I)为标准似乎不大合适，更合适的应是以I为标准：以所有点的平均I值为尺度,SEARCH FOR HIGHER METRIC SYMMETRY - Option A: FOM = 0.025 deg. ORTHORHOMBIC P-lattice R(int) = 0.022 3032 Cell: 5.965 9.042 18.403 90.00 90.02 90.01 Volume: 992.52 Matrix: 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.
8、0000 Select Option A:,寻找最高对称性：,判断标准：R(int)，尽量选用最高对称性，R(int)在0.15以下一般即可认为对称性成立。 不要随意降低对称性。,若太多不能在一屏上显示时可中断，再查阅生成的PRP文件,确定空间群：,按照晶系，晶格类型，E值统计，消光特点来判断空间群，并给出了可能的空间群及其对应的综合因子CFOM，CFOM越小，空间群的可能性越大，CFOM小于1表明建议的空间群很大可能是正确的，而大于10则很可能是错误的，小于10的空间群一般认为可以接受的。,SPACE GROUP DETERMINATION Mean |E*E-1| = 0.713 expe
9、cted .968 centrosym and .736 non-centrosym Chiral flag NOT set,Systematic absence exceptions: b- c- n- 21- -c- -a- -n- -21- -a -b -n -21 N 247 240 237 6 156 155 153 6 74 74 76 11 N(I3s) 231 224 221 4 144 141 127 0 70 68 66 3 113.3 120.8 139.2 0.8 187.9 194.4 108.3 0.1 131.0 139.3 102.7 1.1 28.7 27.3
10、 28.2 9.3 29.5 29.3 23.5 1.3 26.1 27.4 26.0 5.2 Option Space Group No. Type Axes CSD R(int) N(eq) Syst. Abs. CFOM A P222(1) #17 chiral 5 26 0.022 3032 1.3/5.2 5.73 B P2(1)2(1)2 #18 chiral 3 359 0.022 3032 5.2/9.3 2.37 Select Option B :,E值统计并不很准确，大部分晶体都是有心的，应该尽量选取有心空间群，只有在有心空间群无法解释时才选用无心空间群，而且最后还必须检查
11、化合物以确认确实不具有心对称性。 I/(I) 做为消光判断标准可能有问题 21- -21- -21 All N 6 6 11 3910 N(I3s) 4 0 3 3780 0.8 0.1 1.1 108.8 9.3 1.3 5.2 27.8 可能空间群应为P212121，I/S10：(Change Tolerances) Option Space Group No. Type Axes CSD R(int) N(eq) Syst. Abs. CFOM A P222(1) #17 chiral 5 26 0.022 3032 1.3/5.2 5.73 B P2(1)2(1)2 #18 chira
12、l 3 359 0.022 3032 5.2/9.3 2.37 C P2(1)2(1)2(1) #19 chiral 1 5917 0.022 3032 9.3/23.8 0.72 结构解释确认空间群为P212121。,输入分子式：,SHELXTL在进行结构解释时，分子式并不十分重要，重要的只是原子的种类。 在结构解释完成后，必须修改分子式使之正确。,在输入原子种类之后，XPREP将产生name.hkl，name.pcf及name.ins文件。此时若衍射点进行了转换，则要求采用其它的名称(注意此时的HKL文件与P4P文件是不相符的)；否则可采用当前的名称。,TITL ylid in P2(1)
13、2(1)2(1) /标题 CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 /波长及单胞参数 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 /Z值及参数偏差 LATT 1 /晶格类型、对称心 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z /对称操作码，忽略x,y,z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S /原子类型 UNIT 44 40 8 4 /原子个数 TREF /直接法，PATT代表Patterson法
14、 HKLF 4 /衍射点形式 END,XS中包含三种结构解释方法：,结构解释-XS,直接法 Patterson 碎片法,它们完全由INS文件所决定，XS运行命令为：xs name，以下是XPREP产生的INS文件：,通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法的好坏有两个参数：,CFOM /0.1以下 RE /0.3以下,在直接法进行过程中，XS自动按照所给定的分子式把最强的峰指定为最重的原子，然后按照峰的强度指定其它的原子，并进行结构修正，以下是直接法产生的部分信息： 256. Phase sets refined - best is code 1071101. with CFOM = 0.05
15、04 Fourier and peaksearch RE = 0.137 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch RE = 0.120 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch 产生的结果保存在RES文件中。,直接法在处理有心空间群时，有时可能失败，此时可把空间群降低成无心结构但最后必须把它转化成有心结构，或者可使用Patterson法。在有超过Na的重原子存在的条件下，Patterson法可以给出较好的结果。,产生的RES文件如下： TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S UNIT 44 40 8 4 /与INS文件相同 L.S. 4
