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1、1,内容回顾：电子光学基础,光学显微镜的分辨率 极限（200nm) 原因？ 受可见光波长限制 电子波 比可见光短十万倍 光学透镜、电磁透镜的成像原理 电磁透镜的像差与分辨本领 电磁透镜的景深和焦长,2,第九章 透射电子显微镜,透射电镜结构与工作原理,3, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope, TEM 是以波长极短的电子束作为照明源、用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器，是观察分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。,4,分析透射电子显微镜 JEM200CX,5,分析透射电子显微镜JEM2
2、010,6,分析型透射电子显微镜,7,超高压电镜,8,TEM发展简史,1924年de Broglie提出波粒二象性假说 1926 Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”。 1927 Davisson & Germer, Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。 1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm, 比光学显微镜高4倍)，Ruska 为此获得了Nobel Prize（1986）。 1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样；,9,近代TEM发展史上三个重要阶段,像衍理论(5060年
3、代)： 英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英国剑桥大学物理系 A.Howie （建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论） 高分辨像理论（70年代初）： 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。 高空间分辨分析电子显微学（ 70年代末，80年代初） 采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS, EDS）对很小范围（5）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）,10,各国代表人物,美国伯克莱加州大学G.Thomas将TEM第一个用到材料研究上。 日本岗山大学H. Ha
4、shimoto日本电镜研究的代表人。 中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。 国内电镜做得好的有：北京电镜室（物理所）、沈阳金属所、清华大学。,11,为什么要用TEM?,1）可以实现微区物相分析。,GaP纳米线的形貌及其衍射花样,12,为什么要用TEM?,2）高的图像分辨率。,纳米金刚石的高分辨图像,不同加速电压下电子束的波长,13,为什么要用TEM?,3）获得立体丰富的信息。,三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（ADF）图像及能量损失谱,14,5万倍, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,15,规则微孔,孔径: 6.2 , 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,16,规则介孔,孔
5、径: 7-8 nm, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,17,通常透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统、真空系统、和循环冷却系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。,透射电镜的外观照片, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,透射电子显微镜的组成结构,18, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,电子光学系统,照明系统,成像系统,观察记录系统,电源与控制系统,真空系统,TEM,循环冷却系统,透射电子显微镜的组成结构,19,电子光学系统组成,电 电子枪 子 聚光镜 光 样品台 样品装置部分 学 物镜 系 中间镜 成像部分 统 投影镜 荧光屏 照相底片,照明部分,观察记录部分,
6、20, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,电子光学系统组成结构,1.照明系统： 电子枪聚光镜,2.成像系统： 物镜中间镜投影镜,3.观察记录系统： 荧光屏照相底片,21, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,一、照明系统,照明系统主要组成： 电子枪+平移对中、倾斜调节装置+聚光镜 照明系统的作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。,22,灯丝,一、照明系统, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,23, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,一、照明系统 （一）电子枪,透射电镜常用75-200kV加速电压,热阴极三极电子枪：发夹形钨丝阴极栅极帽阳极， 栅极
7、作用：限制和稳定电子束流 电子源：阴极和阳极之间电子束会集成的交叉点 电子源直径：几十个微米,24, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,（一）电子枪,25,（二）聚光镜, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,26, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,一、照明系统（二）聚光镜,聚光镜：会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照射样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小 双聚光镜系统：第一聚光镜是强激磁透镜；第二聚光镜是弱激磁透镜,27,二、成像系统,1、物镜 2、中间镜 3、投影镜,28,成像系统,（一）物镜 物镜作用：成像系统的第一级放大透镜，形成第一幅高分辨率电子显微图像和电子衍射花
8、样。 物镜特点：强激磁、短焦距（1-3mm），高放大倍数，高分辨率。 物镜决定透射电子显微镜分辨本领,29,物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。,30,（一）物镜,提高物镜分辨率的措施： 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下极之间的距离越小，物镜的分辨率越高。 在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且可以提高图像的衬度。,31,光学透镜的焦距是固定的。电磁透镜的焦距是可以通过调节电流大小来改变。 在用透射电子显微镜进行图像分析时，物镜和样
9、品之间和距离固定不变的，（即物距L1不变）。因此改变物理学电镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f 和 L2）来满足成像条件。,32,（二）中间镜,作用：在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。 特点：弱激磁，长焦距，可变倍透镜，放大倍数0-20倍。,33,（三）投影镜,投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上 它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。,34,成像电子束进入投影镜时孔径角很小（约10-5rad）,因此它的景深和焦长都非常大。即使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影
10、响图像的清晰度。 如果中间镜的像平面出现一定的位移，这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。,35, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,（四）成像与衍射操作：背焦面,背焦面：样品的电子衍射斑点。,36, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,（四）成像与衍射操作：像平面,像平面：样品的放大像。,像平面,像平面,37,如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如右图（a）所示。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如右图（b）
11、所示。,成像操作与衍射操作,38,成像操作与衍射操作的区别：,1、如果物镜的光阑是关闭的，则中间镜的物平面与物镜的像平面重合，即为成像操作。 2、如果物镜的光阑是开启的，则中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，即为衍射操作。,39,40,成像系统,高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。见下图,41, 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理,三、观察记录系统,观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏
12、和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像,42,透射电镜的主要部件-样品台,样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。, 9-2 主要部件的结构与工作原理,43,样品台与试样,44, 9-2 主要部件的结构与工作原理,一、样品平移与倾斜装置（样品台）,45, 9-2 主要部件的结构与工作原理,二、电子束倾斜与平移装置,46,透射电镜的主要部件-消像散器,消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放
13、置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场。,47,透射电镜的主要部件-光阑,在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光阑，它们的作用主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中三种主要的可动光阑是第二聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑。光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。,48,（一）第二聚光镜光阑,四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。,49,聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角
14、。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20400m。作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200300m，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑。,50,（二）物镜光阑,物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。 常用物镜光阑孔的直径是20120m范围。,51,电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。 光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。 加入物镜光阑使物镜孔径角减小 减小像差，得到质量较高的显微图像。,52,物镜
15、光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。 透射束成像 明场像 衍射束成像 暗场像,53,（三）选区光阑,选区光阑又称场限光阑或视场光阑。 为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。,54,对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。 由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。 这样光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50m的光阑就可以选择样品上直径为1m的区域。,55,选区光阑同样是用无磁性金属材料制成的，一般选区光阑孔的直径位于20400m范围之间，它可制成大小不同的四孔一组或六孔一组的光阑片，由光阑支架分档推入镜筒。,56,不同类型的光阑,由光阑直径为0.5mm所产生的可见光衍射强度和Airy衍射斑,57,总 结,透射电子显微镜电子光学系统的主要组成部分是照明系统、成像系统和观察记录系统。 成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨率就是显微镜的分辨率。成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放大成像，即成像操作
