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1、1 如何理解COD是一个条件性指标？答：COD的定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度、时间及催化剂的有无等条件的不同而出现不同的结果。另一方面，在同样条件下也会因水体中还原性物质的种类与浓度不同而呈现不同的氧化程度。所以化学需氧量是一个条件性指标。2.CODCR的测量原理答：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质所消耗氧的量3 简述碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮的原理答：其原理是在60以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧，原子态氧在12014
2、0时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处分别测定吸光度，两波长吸光度测定值之差求得标准吸光度A220和A275，按式求出校正吸光度A：按A的值查校准曲线并计算总氮（NO3-N计）含量4 钼蓝分光光度法测总磷操作步骤答：1，标准曲线的绘制 取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.0M、10.0mL、15.0mL，加水至50mLa. 显色：向比色管中加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混合，放置15min。b. 测量：用10mm或30mm比色皿，于700mm波长处，以
3、零浓度溶液为参比，测量吸光度。2，样品测定 分取适量经过滤膜过滤或消解的水样加入50mL比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。5 简述减差法测定总有机碳原理答：差减法测定总有机碳的原理是：将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓
4、度成正比，故可对水样总碳和无机碳进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。6碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮为什么要用两个波长测定吸光度？答：为了消解其它有机物的影响7六六价铬和总铬的测定答：六价铬的测定六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼基偶氮苯，而其本身还原成三价铬。苯肼基偶氮苯与Cr3+形成紫红色化学物。此反应的摩尔比是3:2（Cr：DPC），生成的紫红色化合物在540nm波长处有最大吸收，反应的摩尔吸光系数为4104。方法的最小检出量为0.2g。如取50mL水样，使用30nm光程的比色皿，方法的最低检出浓度为0.004mg/L。使用光程为10nm比色皿，测定上限浓度为1
5、.0mg/L。 总铬的测定为测定总铬，需将水样中的三价铬氧化成六价铬，用二苯碳酰二肼分光光度度法测定。只有强氧化剂如过硫酸铵、高锰酸钾等才能将Cr3+氧化成Cr6+。根据氧化条件不同，可分为酸性高锰酸钾和碱性高锰酸钾。（1） 酸性高锰酸钾 原理，在酸性条件下，用高锰酸钾将六价铬氧化成六级，过量的高锰酸钾用用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解。 氧化条件 酸度在0.5mol/L以下即可，但如高于0.2mol/L，吸光度值有所下降，所以控制在0.2mol/为佳，氧化煮沸时间，一般为510min。(2) 碱性高锰酸钾法 原理，在碱性条件下，用高能酸钾氧化三价铬，过量的高能酸钾用乙醇除去。8简述用
6、冷原子吸收法测定水中金属汞的原理答：利用元素汞在室温、不加热条件下，既能挥发成汞蒸气并对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，汞浓度与吸光度成正比。水样经消解、还原处理后，将汞的所有化合物变化元素汞，在用不同进样方法将汞蒸气带入吸收池内测定。9电位计法测pH原理答：pH值由测量电池的电动势而得，通常是以玻璃电极作为指示电极，参比电极一般为甘汞电极或Ag-AgCI电极。由于参比电极的电位是已知恒定的，因此通过测定电池两极的电位差，就可知只是点击的电位。pH值的测量符合能斯特方程。10pH电位计使用注意事项答：（1）仪器应保持干燥、防尘，定期通电维护，注意对工作电源的要求
7、，并要有良好的“接地”。（2） 注意电极的输入端引线连接部分应保持清洁，不使水滴、灰尘、油污等浸入。（3） 应注意仪器零点和校正、定位等调节器，一经调试妥当，在测试过程中不应再随意旋动。（4） 对内部装有干电池的便携式酸度计，如需长期采用交流电或长期存放时，应将其内部的干电池取出，以防干电池腐烂而损害仪器11碘量法测定水中溶解氧的原理答：在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出一定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。12测定溶解氧所需的硫代硫酸钠的溶液应怎样配置与标定？答：（1）配制 将2.5g
8、五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠，并稀释至1000mL。 溶液贮存于声色玻璃瓶中。（2）标定 在锥形瓶中用100150mL的碘化钾或碘化钠，加入5mL2molL的硫酸溶液，混合均匀，加20.00mL标准碘酸钾溶液，稀释至约200mL，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂，再滴定至完全无色。13简述用电化学探头法测定水中溶解氧的原理。 答：本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充满电解质，用选择性薄膜将小室闭住。实际上水和可溶解物质粒子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头
9、浸入水中进行溶解氧测定。因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差，使金属离子在阳极进入溶液，而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过摸与电解质液层的氧的传度速度成正比，因而该电流与给定温度下水样的氧的分压成正比。14试述分光光度法测定浊度的操作步骤答：（1）标准曲线的绘制：吸取浊度标准液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00 mL及12.50mL，置于50mL的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0、4、10、20、40、80及100度的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。(2)水样的测定：吸取50.
10、0mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0mL），于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。15简述电导率仪测定原理。答：电导即电阻的倒数，当电导率仪的两个电极插入水样中时，可测出两个电极之间的电阻，根据欧姆定律，当温度一定时，这个电阻值与电极的间距L成正比，与电极的截面积A成反比，即R=L/A。由于电极面积和间距L是固定不变的，故L/A是一常数，称为电导池常数(以Q表示)，比例常数称为电阻率，其倒数1/称为电导率，以K表示。S表示电导，反应导电的强弱，所以K=QS或K=Q/R。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率
11、。16地表水质自动在线监测系统主要由哪几部分组成？答：地表水质自动在线监测系统主要由如下几部分组成：采水单元：包括水泵、管路、供电及安装结构部分。配水部分：包括水样预处理装置、自动清洗装置及辅助部分。分析单元：由一系列水质自动分析和测量仪器组成，包括水温、pH、溶解氧、电导率、浊度、氨氮、化学需氧量、高锰酸盐指数、总有机碳、总氮、总磷、硝酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、氯化物、酚类、油类、金属离子、水位计、流量/流速/流向计及自动采样器等组成。控制系统：包括系统控制柜和系统控制软件；数据采集、处理与存储及基站各单元的控制和状态的监控；有线通讯和无线通讯设备。子站站房及配套设施：包括站房主体和配套
12、设施。17简述程序式光度比色法COD分析仪的测量原理。答：在微机的控制下，将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，加入硫酸银作为催化剂，硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在165条件下经过一定时间的回流，水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr6+被还原为Cr3+，这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把Cr3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压量，并通过曲线查找计算得出COD值。18简述库仑滴定法COD分析仪的工作原理。 答：原理是：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸加热环境下将水样中的还原性物质氧化后，用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定过量的重铬酸钾，通过电位滴定的方法进行滴定
13、判终，根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量进行计算。19一般COD分析仪需采取哪些维护保养措施？答：一般COD分析仪需定期进行如下维护：(1)定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、分析频次和试剂容器容量来确定；(2)定期更换泵管，防止泵管老化而损坏仪器；更换频次约每3-6个月一次，与分析频次有关，主要参照使用说明书；(3)定期清洗采样头，防止采样头堵塞而采不上水，一般2-4周清洗一次，主要根据情况而定，水质越差清洗周期越短；(4)定期校准工作曲线，以保证测量结果准确，一般每3个月或半年校准一次，主要参照使用说明书和现场水质变化情况来定，对于水质变化大的地方，应相应缩短校准周期。20电化学氧化法仪器
14、设备的操作答：操作仪器之前应认真阅读仪器的使用说明说，最好经过生产厂家的认真培训。操作内容主要包括仪器参数的设定、仪器的校准、仪器的维护和故障处理等。（1） 仪器参数的设定 在之前应进行相关参数的设定。设定参数主要有分析周期、测量范围、报警限值、系统时间等参数。（2） 仪器的校准 电极法COD在线分析仪一般带标准液，仪器能定期自动进行标样校准，但由于使用非标准方法，仪器在使用前需要与标准方法进行实际水样对比，然后对工作曲线进行校准，在使用中也要定期进行实际水样对比、校准。方法是仪器和实验室手工方法同步取样，进行多点比对，以确保世纪水样分析的准确性。（3） 仪器的维护 仪器应按照说明书要求定期进
15、行现场维护，以确保仪器长期稳定工作。正常条件下，电化学法COD分析仪每年必须更换阀管组件和工作电极，一般维护内容如下：添加试剂，每周1次；检查泵、阀，每周1次；保养参考电极，每周1次；校正分析仪，每周1次；清洗测量槽，每月1次；更换泵管和阀门管道，每月1次；清洗取水系统，每季度1次；更换取水系统管道，每季度1次。（4） 故障处理 在大量的仪器运营维护过程中，个别仪器避免不了要出现故障，对于一般的故障，运营人员应及时处理，快速恢复仪器运行；对于复杂的故障，运营人员应及时与生产厂家联系，及时修复仪器，如不能及时修复的，应提供备用机，保证系统连续运行。21. 滴定法氨氮分析仪工作原理。答：测试样品在综合试剂存在条件下，经加热蒸馏、吹脱，样品中的NH4+转化为NH3,被冷凝吸收于硼酸溶液中；利用盐酸标准溶液自动进行电位滴定，利用滴定中溶液电位的突跃判定终点。根据滴定中盐酸标准溶液的用量(体积)，计算出氨氮的含量。仪器自动显示、存储、打印出结果，并通过网络实现数据远传。22. 氨氮分析仪器的操作答：仪器设备操作 操作氨氮分析仪之前应认真阅读仪器的使用说明书，最好经过生产厂家的认真培训。氨氮分析仪的操作内容主要包括仪器参数的设
