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1、毕业设计（论文） i 江西江西某高碳酸盐铀矿石搅拌浸出试验某高碳酸盐铀矿石搅拌浸出试验 摘要摘要：本试验主要对江西某高碳酸盐铀矿进行了初步的研究，通过不同酸浓度、 不同氧化剂种类及浓度、浓酸熟化、细菌浸出等试验，得到初步结果。其中， 经过浓酸熟化后，矿石的浸出效果较好，较佳浸出条件为：浓酸熟化，矿样 50g，150g/LH2SO4，T=6h，L:S=3:1，KClO3 1g，常温。浸出率达到 91.2%。若 要得到更高的浸出率，仍需探索新的试验条件。 关键词关键词：高碳酸盐铀矿石 酸法浸出 浓酸熟化 细菌浸出 毕业设计（论文） ii Agiation leaching test of high
2、 carbonate uranium ore from Jiangxi Abstract：This experiment mainly carried on the preliminary research of the high Carbonate uranium deposit in Jiangxi, through the different acid concentration, oxidant species and concentration, the concentrated acid curing, such as bacterial leaching test, the pr
3、eliminary results are obtained. Among them,after a strong acid curing,ore leaching effect is better, better leaching conditions for: concentrated acid curing, ore sample 50g, 150g/L H2SO4, T= 6h, L:S= 3:1, KClO3 1g, room temperaure. Leaching rate reached 91.2%. If you want to get a higher leaching r
4、ate, still need to explore new test conditions. Key word：High carbonate uranium ore Acid leaching method Concentrated acid curing Bacterial leaching 毕业设计（论文） iii 目目 录录 引 言.1 1 矿样的制备及分析.2 1.1 试验矿样的制备2 1.2 矿样处理2 1.3 矿样分析2 2 试验部分.3 2.1 试验的仪器设备和化学试剂3 2.2 铀的分析方法3 2.2.1 主题内容和适用范围 3 2.2.2 方法原理4 2.2.3 试剂4 2
5、.2.4 仪器5 2.2.5 分析步骤5 2.2.6 结果计算5 2.3 细菌的活化与培养5 2.3.1 9K 培养基的配制 .6 2.3.2 细菌的种类6 2.3.3 细菌的活化6 2.3.4 细菌的培养6 2.4 搅拌浸出试验6 2.4.1 搅拌浸出6 2.4.2 浓酸熟化6 3 结论.20 参考文献.21 致谢.22 毕业设计（论文） 第 1 页 共 22 页 引 言 最近几十年来，我国能源越来越紧张，火电带来的污染也引起了公众的重 视，因此，大力发展新的、清洁的能源已经成为共识。核电是清洁能源的重要 组成部分，和其他清洁能源相比，它有着高效、稳定的特点，不会随着天气、 季节的改变而改变
6、。随着第四代核反应堆的成功研制，铀矿资源的利用率得到 了极大地提高，铀矿冶工业的发展又迎来了新的高潮。 我国是一个贫铀国家，每年需要的铀 1/3 靠国内生产，1/3 从国外购买，1/3 由我国购买的外国矿山提供。经过多年的开采，我国铀矿石的成分越来越贫、 细、杂。铀矿石的采冶难度大大增加。传统的采冶方法很难取得好的经济效益。 因此，研究难选铀矿石，从中提取铀，是铀矿冶工业工作的重点。 本次试验的样品碳酸盐含量很高，约为 10.01%，初步试验结果表明，必须 用 100g/L 以上的硫酸才能有效的浸出铀，想要得到更好地试验结果，还需进一 步的试验。 毕业设计（论文） 第 2 页 共 22 页 1
7、 1 矿样的制备及分析矿样的制备及分析 1.11.1 试验矿样的制备试验矿样的制备 本次试验共收到江西某高碳酸盐铀矿石约 100kg，粒度为-5mm，首先进行 矿石样制备，制备方法包括缩分，磨矿等。 1.21.2 矿样处理矿样处理 将 100kg 矿样进行缩分，取其中 3kg 矿样进行磨矿，磨至-200 目，用于搅 拌浸出。 1.31.3 矿样分析矿样分析 原矿的化学多元素分析结果见表 1.1。 表 1.1 原矿多元素分析结果/% 元素 U6+ U4+ Fe2O3 Al2O3 CaO MgO FeO CO32- P2O5 Mo V2O5 SiO2 品位0.049 0.076 2.1 14.7
8、5.26 0.46 0.193 4.75 1.43 0.0084 0.017 61.98 由表 1.1 可知： (1)本试样中四价铀的含量明显高于六价铀的含量，四价铀与六价铀之比约 为 2:1，需要用氧化剂把四价铀氧化成六价铀，铀的总含量为 0.125%。 (2 )该矿石中碳酸盐的含量较高，约为 10.01%。 (3 )主要脉石矿物是石英。 毕业设计（论文） 第 3 页 共 22 页 2 2 试验部分试验部分 2.12.1 试验的仪器设备和化学试剂试验的仪器设备和化学试剂 试验所使用的仪器设备见表 2.1，化学试剂见表 2.2。 表 2.1 仪器设备表 名称 生产厂家 用途 饱和甘汞电极 上海
9、雷磁仪器厂 测 Eh PHS3C 型精密 pH 计 上海雷磁仪器厂 测 pH 224 旋转真空泵 上海雷磁仪器厂 抽滤 JJ4A 六联电动搅拌器 金坛市盛蓝仪器有限公司 搅拌浸出 CS101 型电热鼓风干燥机 重庆试验设备厂 烘样品 振动磨样机 武汉洛克粉磨设备制造有限公司 磨矿 表 2.2 化学试剂表 名称 规格 用途 名称 规格 用途 硫酸 分析纯 浸出 二氧化锰 分析纯 浸出 氯酸钾 分析纯 浸出 双氧水 分析纯 浸出 三氯化钛 分析纯 分析 亚硝酸钠 分析纯 分析 尿素 分析纯 分析 钒酸铵 分析纯 分析 二苯胺磺 分析纯 分析 酸钠 2.22.2 铀的分析方法铀的分析方法 本次试验主
10、要分析浸出液和洗涤液中铀的含量。用三氯化钛还原钒酸铵滴 定法。 2.2.12.2.1 主题内容和适用范围主题内容和适用范围 毕业设计（论文） 第 4 页 共 22 页 本方法规定了试样中铀含量的方法原理、试剂和仪器、分析步骤、结果计 算。 本方法适合于花岗岩、炭质硅质页岩、凝灰熔岩、白云岩、霓霞正长岩和 炭质粉砂岩类铀矿石的测定。 测定范围：0.035.0% 2.2.22.2.2 方法原理方法原理 在 30%的磷酸介质中，用三氯化钛还原六价铀到四价铀，共存的铬、钼、 钒等高价离子亦同时被还原。过剩的亚钛及被还原到低价的一些干扰离子用亚 硝酸钠氧化。此时四价铀与磷酸形成稳定的U(HPO4)32-
11、络离子而不被氧化。过 量的亚硝酸钠用尿素分解，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定 四价铀。 化学反应式为： 4H+UO22+3HPO32-+2Ti3+=U(HPO4)32-+2Ti4+2H2O Ti3+NO2-+2H+=Ti4+NO+H2O 2NO2-+CO(NO2)2+2H+=2N2+CO2+H2O U(HPO4)32-+2VO3-+4H+=UO2(HPO4)22-+V2O24+HPO42-+2H2O 2.2.32.2.3 试剂试剂 三氯化钛(TiCl3) AR 1520%； 亚硝酸钠(NaNO2) AR 15%； 磷酸(H3PO4) AR 83%； 尿素(H2NCONH2) AR
12、 20%； 二苯胺磺酸钠(C12H10O3NSNa) 0.2%。称取 0.2g 二苯胺磺酸钠及 0.2g 无水碳 酸钠(Na2CO3)，用少量水调成糊状，稀释至 100ml； 铀标准溶液：称取 1.792g 八氧化三铀( U3O8 )置于 100 ml 烧杯中，加入 10ml 1:1 浓盐酸(HCl)，3 ml30%过氧化氢(H2O2)，再加入 2 滴比重为 1.42 的硝 酸，盖上表面皿，放置三分钟，待剧烈反应停止后，于砂浴上加热至完全溶解， 取下冷却，转入 1000ml 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀此溶液浓度为 1U/ ml。 钒酸铵标准溶液： a ) 配制： 毕业设计（论文） 第 5 页
13、 共 22 页 称取一定量的钒酸于 400ml 烧杯中，用水调成糊状，加入 250 ml 硫酸(1:1) 搅拌使其完全溶解，冷却后，转入 1000ml 容量瓶中，用水稀释到刻度 ，贮于 棕色瓶中，置于阴暗处一星期。 b) 标定： 1) 取铀标准溶液 1ml 于 250ml 的锥形瓶中； 2) 加入 10ml 磷酸，再加入 19ml 蒸馏水混合摇匀； 3) 边摇边逐滴加入 15%的 TiCl3溶液，直至出现紫色，过量 12 滴， 放置 30 秒； 4) 在摇动下逐滴加入 15%的 NaNO2溶液直至棕黑色消失，过量 12 滴，立即加入 5ml 尿素，剧烈摇动，使大量气泡逸出，放置 3 分钟； 5
14、) 加入二苯胺磺酸钠指示剂 2 滴，用钒酸铵标准溶液滴定至微紫色 30 秒不退色为终点。下同。 c) 计算： 结果计算公式为： V mlmlmgU T UVONH 1/1 /34 式中： TNH4VO3/U钒酸铵标准溶液对铀的滴定度，U/ ml； V消耗钒酸铵标准溶液的体积，ml。 2.2.42.2.4 仪器仪器 锥形瓶，量筒，烧杯，微量滴定管，移液管，吸液球。 2.2.52.2.5 分析步骤分析步骤 根据试样中铀含量的高低，取试样 110ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 10ml 磷酸，再加蒸馏水至总体积约为 30ml，以下同钒酸铵标准溶液滴定 3)5)。 2.2.62.2.6 结果计算
15、结果计算 结果计算如下式： 0 /34 V VT C UVONH U 式中： C(U) 铀浓度，g/l； 毕业设计（论文） 第 6 页 共 22 页 TNH4VO3/U钒酸铵标准溶液对铀的滴定度，U/ ml； V消耗钒酸铵标准溶液的体积，ml； V0取的试样体积，ml。 2.3 细菌的活化与培养 2.3.12.3.1 9K9K 培养基的配制培养基的配制 量取 1L 水置于烧杯中，称取( NH4 ) 2SO4：30g、K2HPO4：5g、KCl：1g、MgSO4 7H2O：5g，向烧杯中加入一种药 剂溶解后再加下一种。再称取 Ca (NO3)2 2H2O0.2g，因其潮解而取两小药匙， 加入后，有浑浊现象，摇匀后消失，最后加入 250gFeSO4 7H2O,溶液立即浑浊， 呈墨绿色偏黑。再加 2L
