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1、茶叶中各种微量元素的鉴定与定量测定段东斑(武汉大学化学与分子科学学院 湖北武汉 430072)一、 实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2. 学会选择合适的化学分析方法。3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。二、 实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰
2、烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。邻二氮菲（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。在pH=29的范围内，与二价铁生
3、成稳定的桔红色配合物（Fe(phen)3）2+此配合物的lgK稳 = 21.3，摩尔吸光系数510 = 1.1104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成31配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应方程式为：2 Fe3+ + 2 NH2OHHCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。三、 试剂与仪器仪器：电炉，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，50mL酸式滴定管721型分光光度
4、计，1cm吸收池，10mL 吸量管，50mL 容量瓶试剂：1%铬黑T；EDTA ；1.010-3 molL-1 铁标准溶液；25%三乙醇胺水溶液；氨性缓冲溶液（pH=10）；100gmL-1铁标准溶液；0.15%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液（新配）；1molL-1乙酸钠溶液。四、 实验方法1. 茶叶的灰化和试验的制备取在100105下烘干的茶叶78g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化（或者在电路上现干燥
5、碳化后在马弗炉中800加热灰化0.5h）。冷却后，加6 molL-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 molL-1NH3H2O适量控制溶液pH为67，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为试液（1），待测。另取250mL容量瓶于长颈漏斗之下，用6 molL-1HCl 10mL溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为试验（2），待测。2.茶叶中，Ca，Mg总量的测定从1
6、容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入氨性缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01 molL-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。并以MgO的质量分数表示。4.茶叶中Fe含量的测量（1）邻二氮菲亚铁吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HAcNaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，蒸馏水定容。放置10min，用1cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722型分光光度计中
7、，从波长420600nm间分别测定其光密度，确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。（2）标准曲线的绘制 用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAcNaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用1cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。（3）茶叶中Fe含量的测定 用吸量管从2容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺
8、，5.0mLHAcNaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe的含量，以Fe2O3质量数表示之。五数据记录与结果1.金银花中钙镁总量的测定表1 EDTA溶液的标定（锌的质量为0.1927g）编号 1 2 3V(EDTA)/mL 27.10 27.10 27.12C(EDTA)mol/L 0. 01087 0.01087 0.01086平均浓度mol/L 0.01087平均相对偏差% 0.03表2 金银花中钙镁总量的测定（金银花的质量为5g）编号 1 2
9、3V式样/mL 50 50 50V(EDTA)/mL 19.60 19.50 19.56 C(式样)mmol/L 4.261 4.239 4.252 平均浓mmol/L 4.251 平均相对偏差% 0.18 实验中式样是用250mL容量瓶定容测定，则钙镁总量以氧化镁计算 金银花中钙镁总量约为8.57mg/g，质量分数为0.857%2. 金银花中铁含量的测定吸收波长的选取测定波长420nm430nm440nm450nm460nm470nm480nm490nm495nm500nm吸光度0.1330.1510.1650.1780.1920.2110.2230.2270.2300.234测定波长504
10、nm508nm510nm512nm514nm516nm518nm520nm530nm540nm吸光度0.2410.2440.2450.2360.2460.2440.2390.2340.1990.139选定最大吸收波长512nm为测定波长工作曲线的建立金银花中铁含量的测定实验测得A=0.077，由工作曲线方程y=0.0408x+0.0075得金银花中铁的含量为3.4mg/g，质量分数为0.034%五问题与讨论（1）应如何选择灰化的温度？ 灰化的作用是将有机物完全氧化去除，留下无机盐便于实验测定。灰化的温度需要低于待测物的熔沸点，高于有机物的燃点，这样才能灰化完全且不损失样品。（2） 鉴定Ca2+
11、时，Mg2+为什么会干扰？如何分别测定Ca2+和Mg2+的含量？ Ca2+和Mg2+与EDTA的结合能力相当，在pH=10的条件下滴定只能得到总量。若要测定各个离子的含量，可以将PH调至1213将镁沉淀，滴定钙的含量。（3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？ 在分离Fe，Al，Ca，Mg离子时，分离不一定很完全，这时需要通过掩蔽来排除Fe，Al对Ca，Mg离子测定的干扰。（4） 邻菲啰啉分光光度法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？为什么？ 实验中用盐酸羟胺将三价铁完全还原为亚铁，测定的是茶叶中铁元素的总量，而不是亚铁的含量。（5） 如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？ 采用试剂溶液为参比溶液，标准溶液为测定液，改变邻二氮菲的用量，以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。
