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1、山东大学硕士学位论文高温铋层状结构SrBi4Ti4O15压电陶瓷的性能及温度稳定性研究Piezoelectric properties and thermal stabilities of high temperature bismuth layer-structured ferroelectric SrBi4Ti4O15 ceramics物理学院凝聚态物理 副教授目录摘要IABSTRACTIII符号说明V第一章 绪论11.1引言11.2铋层状结构无铅压电陶瓷的研究现状21.2.1铋层状结构材料的结构特点21.2.2铋层状结构材料的物理性质31.3提高铋层状结构材料压电性能的方法41.4 本论
2、文研究的内容5第二章 材料制备及测试62.1材料的制备62.2材料的测试分析手段102.2.1介电压电性能测量102.2.2材料的表征分析11第三章 A位Ce取代对SrBi4Ti4O15压电性能的影响123.1 引言123.2 样品的制备与测试133.3 实验结果和讨论133.3.1 X射线衍射分析133.3.2介电性能143.3.3铁电性能173.3.4压电性能183.3.5 高温机电性能203.4 本章小结22第四章B位Co取代对SrBi4Ti4O15结构和性能的影响234.1引言234.2样品的制备与测试234.3实验结果和讨论244.3.1 X射线衍射分析244.3.2铁电性能254.
3、3.3介电、压电性能264.3.4 高温机电性能284.4 本章小结30第五章 B位Mn取代对SrBi4Ti4O15结构和性能的影响315.1 引言315.2 样品的制备与测试315.3 实验结果和讨论325.3.1 X射线衍射分析325.3.2 铁电性能335.3.3介电、压电性能345.3.4 高温机电性能375.4 本章小结38第六章 总结与展望396.1总结396.2 展望40参考文献41致谢46发表的论文48CONTENTSABSTRACT(in Chinese)IABSTRACT(in English)IIISymbol listVChapter 1 Introduction11.
4、1 Introduction11.2 Bismuth layer-structured ferroelectric (BLSF) piezoelectric ceramics21.2.1 Structure of BLSFs21.2.2 Physical properties of BLSFs31.3 Piezoelectric properties of BLSFs41.4 Contents of this thesis5Chapter 2 Experimental procedure62.1 Preparation62.2 Material test and analysis method
5、s102.2.1 Dielectricity and piezoelectricity test102.2.2 Characterization analysis11Chapter 3 Effects of A-site Ce substitution on the piezoelectric properties of SrBi4Ti4O15 ceramics123.1 Introduction123.2 Experimental procedure133.3 Experimental results and discussion133.3.1 X-ray diffraction analy
6、sist133.3.2 Dielectric properties143.3.3 Ferroelectric properties173.3.4 Piezoelectric properties183.3.5 Electromechanical properties at elevated temperature203.4 Conclusions22Chapter 4 Effects of B-site Co substitution on the piezoelectric properties of SrBi4Ti4O15 ceramics234.1 Introduction234.2 E
7、xperimental procedure234.3 Experimental results and discussions244.3.1 X-ray diffraction analysist244.3.2 Ferroelectric properties254.3.3 Dielectric and piezoelectric properties264.3.4 Electromechanical properties at elevated temperature284.4 Conclusions30Chapter 5 Effects of B-site Mn substitution
8、on the piezoelectric properties of SrBi4Ti4O15 ceramics315.1 Preface315.2 Preparation and testing of the sample315.3 Experimental results and discussions325.3.1 X-ray diffraction analysist325.3.2 Ferroelectric properties335.3.3 Dielectric and piezoelectric properties345.3.4 Electromechanical propert
9、ies at elevated temperature375.4 Conclusions38Chapter 6 Summary and future outlook396.1 Summary396.2 Future outlook40References41Acknowledgements46List of publications48v摘要铋层状结构铁电体具有较大的自发极化、良好的抗疲劳性能和较高的居里温度，因此在铁电存储和高温压电方面具有广泛的应用前景。铋层状结构铁电体的铁电性主要来源于铋氧层(Bi2O2)2+之间的类钙钛矿层中的B位阳离子的偏移、氧八面体沿c轴的倾侧以及八面体在a-b面内
10、的旋转，但是由于其自发极化的旋转受到晶体结构的限制，只能在a-b二维平面内转动，使得铋层状结构铁电材料难以极化，压电活性较低。目前，对铋层状结构铁电体在高温压电方面的研究主要是：在维持高居里温度的前提下，通过提高烧结密度、增加电阻率、提高剩余极化、降低矫顽场等手段来提高其压电活性。本论文选择居里温度Tc=521 OC，压电常数d33=15 pC/N的铋层状结构压电材料钛酸铋锶SrBi4Ti4O15 (SBT)作为研究对象，采用传统的固相烧结工艺对其进行组分优化研究，以期获得压电性能优良，又能保持较高居里温度的高温铋层状结构压电材料。本论文首先采用适合于十二配位的Ce离子对SrBi4Ti4O15
11、的A位Sr离子进行取代改性研究，表达式为Sr1-xCexBi4Ti4O15。研究结果显示Ce对Sr的取代降低了烧结温度，同时提高了陶瓷材料的致密度，并且显著降低了SBT材料的矫顽场，使得材料更容易被极化。当x=0.04时，SBT系列陶瓷的压电性能得到显著提高，压电常数d33达到27 pC/N，介电损耗显著降低。改性后的SBT压电陶瓷的平面机电耦合系数kp，频率常数Np和Nt具有优异的温度稳定性，从室温到475 OC的温度范围内，kp在5%附近变化，Np和Nt的温度变化率分别为68 ppm/K和25 ppm/K。随着温度的增加(室温至475 oC)，串联谐振频率基频fs0和并联谐振频率基频fp0
12、几乎线性地降低，其温度变化率均为68 ppm/K。改性后的材料抗热老化性能好，在高温下保持较高的压电性。在研究A位离子取代改性的同时，我们还研究了B位离子取代对SrBi4Ti4O15压电陶瓷电学性能的影响，本论文选用了Co离子和Mn离子分别取代B位的Ti离子。X射线衍射图谱分析显示，取代后的样品为纯的铋层状结构铁电体（m=4）的正交相。随着Co含量的提高，SrBi4Ti4-yCoyO15压电陶瓷的烧结温度显著降低，样品致密度得到增加，居里温度Tc略有上升。经过Co取代后，材料的压电活性提高，当y=0.03时，SrBi4Ti4-yCoyO15系列陶瓷的改性效果最为显著，压电常数d33达到28 p
13、C/N，说明Co对B位Ti的取代也能显著提高SBT压电陶瓷的压电性能压电常数。在Mn取代B位Ti的研究中，我们发现Mn和Co具有同样的压电性能改善效果。结果显示Mn对Ti的取代(SrBi4Ti4-zMnzO15)降低了烧结温度，改善了样品致密度，降低了介电损耗，增强了压电性能，提高了居里温度Tc。当z=0.04时，SBT-zMn系列陶瓷的性能改性效果最为显著，压电常数d33达到30 pC/N。高温电学性能测试表明Mn取代改性的SBT压电陶瓷，其介电、压电性能具有优异的温度稳定性。关键词：钛酸锶铋(SrBi4Ti4O15)；铋层状结构铁电体；压电陶瓷；温度稳定性；电滞回线；机电耦合特性ABSTR
14、ACTBismuth layer-structured ferroelectric materials (BLSF) can have wide applications in high temperature piezoelectrics and ferroelectric memory owing to their good fatigue resistance and high Curie temperatures. The ferroelectricity of BLSF materials mainly comes the deviation of B cations in the
15、perovskite layer, the tilting of octahedron along the c-axis and the rotation of octahedron in the a-b plane between (Bi2O2)2+ layers. The spontaneous polarization of BLSF materials can only rotate inside the a-b plane due to the limit of the layered structure and thus the material is hard to polarize and its piezoelect
