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1、专题十三 实验化学,第四编 化学实验,内容索引,考点一 物质的分离、提纯,考点二 物质的定量分析,三年选考 五次真题,考点三 实验方案的设计与评价,物质的分离、提纯,考点一,1.物质分离、提纯的热点仪器及装置 (1)热点仪器,三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。 a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物料。 b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。 分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口
2、塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。,冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。 布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。 吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。,(2)热点组合装置 蒸馏装置,过滤装置,减压过滤装置 为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。,减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。 布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。,注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相
3、对，以便于吸滤。,热过滤装置,蒸发结晶装置 分液装置,纸层析实验示意图 搅拌滴加回流反应装置,2.物质分离、提纯的思维方向 (1)固体混合物的分离、提纯 溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。 溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。 升华法(如分离I2、NaCl的混合物)。 加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。,(2)气体的分离、提纯 混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。 吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液体的分离、提纯 萃取法；分液法；沉淀法；生成气
4、体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。,3.纸层析法的原理及实验操作 (1)基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。 样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的
5、速度慢。,(2)应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子 纸层析法分离Fe3、Cu2的原理 Fe3、Cu2在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。 Fe3、Cu2的显色反应,操作步骤： a.装置制作裁纸 b.点样点层析试样 c.配制展开剂 d.层析操作 e.显色反应,1.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和 等杂质，提纯工艺路线如下：,已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：,回答下列问题： (1)滤渣的主要成分为_ 。,答案,解析,解析 因工业碳酸钠中含有Mg2、Fe3、
6、Ca2，所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。,Mg(OH)2、Fe(OH)3、,CaCO3,(2)“趁热过滤”的原因是_ 。,解析 观察坐标图，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO310H2O的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出Na2CO310H2O晶体。,使析出的晶体为Na2CO3H2O，防止因温度过,低而析出Na2CO310H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长,答案,解析,(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是_ (写出1种)。,解析 思路方向：减少过滤的时间；保持过滤时的温度。,用已预热的布氏漏斗,趁热抽滤,答
7、案,解析,2.甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：,步骤 把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10 mL乙醇和4 mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B。 步骤 在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央(如图所示)。在距滤纸中心约1 cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。,步骤 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样
8、逐渐向外扩散，形成黄环。 步骤 待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。 试回答下列问题： (1)本实验采用的分离方法叫 法。 解析 由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。,解析,答案,纸层析(或色层或色谱),(2)步骤中若在滤纸上事先做点样位置标记，宜选用 (填“钢”或“铅”)笔。 解析 钢笔中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。 (3)步骤中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是_ ，这说明实验中 (填“甲基橙”或“酚酞”)在滤纸上移动速率更快。 解析 Na2CO3溶液显碱性，酚酞试液遇
9、碱液变红，甲基橙遇碱液变黄色。,解析,答案,铅,内部为黄环，外部,为红环,酚酞,(4)他们可以通过 来判断分离的效果。 解析 通过色斑间的距离大小，可判断出分离的效果。,解析,答案,色斑间的距离大小,3.柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K、Mg2、Br、 、Cl等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：,请根据以上流程，回答相关问题： (1)操作的名称是 ； 操作名称是 。,解析,答案,萃取,分液,解析 用盐湖苦卤的浓缩液(富含K、Mg2、
10、Br、 、Cl等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，应首先用氯气置换出单质溴：2BrCl2=Br22Cl。然后进行萃取(操作)和分液(操作)操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作(蒸馏)得到深红棕色液体溴。无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。减压过滤(俗称抽滤)常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。减压过滤的优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。,答案,(2)参照如图溶解度曲线，固体A是 (写化学式)；固体B是_ (写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的 (填“热水”或“冷水”)洗涤固体。,MgSO4,KCl,
11、冷水,(3)操作是实验室常用的过滤方法减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称： ； ；请写出这种过滤方法的优点：_ 。,答案,吸滤瓶,布氏漏斗,加快过滤速度，使得,到的晶体更干燥,物质的定量分析,考点二,1.物质定量分析常用仪器 (1)滴定管 滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。 酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小
12、球，碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。,特别提醒 使用滴定管时要注意：要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液呈酸性或有强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管。要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管，常用滴定管的规格有25 mL和50 mL。滴定管属精量仪器，精确度为0.01 mL。使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗23次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。读数
13、时要使视线与液面保持水平，读取与凹液面相切的数据。,(2)移液管 常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01 mL。 (3)电子天平 电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。,2.定量测定数据常用方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体
14、积的方法测定样品纯度。,量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。,(3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法 在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。,1.某学习小组
15、用DIS系统(DIS系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成)测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下：,(1)用 (填仪器名称，下同)量取10.00 mL食用白醋，在 中用水稀释后转移到100 mL的 中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。,解析 量取10.00 mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入烧杯中稀释，再转移到100 mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。CH3COOHNH3H2O=CH3COO H2O。由反应原理和坐标图可知：导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时，消耗氨水的体积为20 mL，所以所配制的醋酸溶液浓度为0.100 0 molL1，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000 molL1。,酸式滴定管(或移液管),烧杯,容量瓶,解析,答案,(2)量取
