水中氯离子含量的测试方法

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1、测定水中氯离子含量的测试方法测定水中氯离子含量的测试方法 1.1.适用范围适用范围 * * 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法 C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部 分 测试方法 A（汞量滴定法）710 测试方法 B（硝酸银滴定法）1521 测试方法 C（离子选择电极法）2229 1.2测试方法 A、B 和 C 在应用（practice）D2777-77 下有效，仅仅测试方法 B 在应用 D2777-86 下 也同样有效，详细的信息参照 14、21 和 29 部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的 使用者的责任，是采用适当

2、的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明 确的危害声明见 26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录 X1 查看历史信息。 2 2参考文献参考文献 2.1ASTM 标准 D 1066 蒸汽的取样方法 2 D 1129 与水相关的术语 2 D 1193 试剂水的规范 2 D 2777 D-19 水委员会应用方法的精确性及偏差的测定 2 D 3370 管道内取水样的方法 2 D 4127 离子选择电极用术语 2 3 3专用术语专用术语 3.1 定义这些测试方法中使用的术语的定义参照 D 1129 和 D4127 中的术语。 4 4用途及重要性用途及重要性

3、4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生 监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中 使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5 5试剂纯度试剂纯度 5.1 在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委 员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等 级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如 Specification D1193 中由第二类所定

4、 义的试剂水。 6.6. 取样取样 6.1 根据标准 D 1066 和标准 D 3370 取样。 测定方法测定方法 A A汞量滴定法汞量滴定法 7.7. 适用范围适用范围 7.1 假如没有干扰的的话，此测试方法能够用于测试水中氯离子的含量。（见第 9 节） 7.2 尽管在研究报告里没有详细说明，但精度声明已被认为使用二级水获得。 7.3 此测试方法对于 Cl -浓度范围在 8.0 到 250 之间有效。 8.8. 测试方法概要测试方法概要 8.1 将稀释的硝酸汞溶液加入到混有联苯二氨基脲溴苯酚蓝指示剂的加酸的样品中，滴定的终点是形成蓝 紫色汞-联苯二氨基脲络合物。 9.9. 干扰干扰 9.1

5、通常在水中发现的阴离子和阳离子没有干扰。锌、铅、镍、亚铁和铬离子影响溶液和终点的颜色，但 当浓度达到 100mg/L 时不会减小滴定的精度。铜离子达到 50mg/L 是可以接受的。在铬酸盐离子的浓度达到 100mg/L 以上的溶液中滴定时，需要额外的带有背景颜色的指示剂（），并且应优先还原。三价铁离子浓 度高于 10mg/L 时滴定前应该被还原，硫离子应该被氧化。溴化物和氟化物应该和氯离子分开滴定。当四元 铵盐的量相当大时（12mg/L）也会形成干扰。水的颜色深时也会形成干扰。 1010仪器设备仪器设备 10.1 微量滴定管，15mL，刻度间隔 0.01mL。 1111试剂和材料试剂和材料 1

6、1.1 过氧化氢（30%H2O2） 11.2 对苯二酚溶液（10g/L） 在水中溶解 1g 纯的对苯二酚，并稀释到 100mL。 11.3 硝酸汞溶液， 标准 （0.025N） 将 4.2830g 硝酸汞 （Hg(NO3)2H2O） 溶解在用浓硝酸 （HNO3， sp gr 1.42） 酸化过的水中，用水稀释酸化过的 Hg(NO3)2溶液到 1L。必要时需要过滤，应用 section 12 所述的操作方 法，用标准的 NaCl 溶液标定其准确浓度（见 Note 1） Note 1 终点的清晰度 对于特定类型的水，当终点（sharp）时，通过加入几滴 0.05g/L 的 二甲苯 cyanole

7、FF 或 alphazurine 蓝绿色颜料（颜色指数 714）到滴定溶液中可使终点改善。 11.4 混合的指示剂溶液 将 0.5g 的晶体状的联苯二氨基脲和 0.05g 粉末状的溴苯酚蓝溶解在 75g 乙烷 基乙醇（95%）中，再用乙醇（Note 2）稀释到 100mL。储存在褐色瓶中，6 个月后废弃（Note 3）。 Note 2 当没有纯的乙烷基乙醇可用的话，可以使用经甲醇或者异丙醇（分子式 3A）变性的甲 醇、异丙醇或乙醇。其它的变性的乙醇配方不适合。 Note 3 在 1218 个月的储存后， 液体指示剂通常会变质， 以致无终点颜色出现。 高温 （在 37.8 （100）和暴露于强光

8、可缩短储存期。两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。粉末状的 混合物（胶囊形式）和液体指示剂均有商业化销售。 11.5 硝酸（3+997） 3 体积的浓硝酸（HNO3，sp gr 1.42）与 997 体积的水混合。 11.6 pH 试纸，广泛型，范围 111。 11.7 氯化钠标准溶液（0.025N） 在 600下将几克氯化钠（NaCl）干燥 1h，取 1.4613g 干盐溶于水， 然后在 25下在容量瓶中稀释到 1L。 11.8 氢氧化钠溶液（10g/L） 在水中溶解 10g NaOH，然后稀释到 1L。 1212 操作步骤操作步骤 12.1 取一定体积的样品，其中氯离子的量不超

9、过 20mg，必要的话用水稀释样品到 50mL。使用 50mL 无氯离 子的水做指示剂空白校正，操作方法与随后的样品测试方法相同。 12.2 加入 510 滴混合的指示剂溶液， 摇动或旋动烧瓶。 如果显现紫罗兰色或红颜色， 逐滴加入硝酸 （3+997） 直到颜色变为黄色为止， 加入 1mL 的过量酸。 如果加入混合的指示剂后立即形成黄色或橙色， 逐滴加入 NaOH （10g/L）溶液直到颜色变为紫罗兰色，接着逐滴加入 HNO3（3+997）直到颜色变为黄色，再加入 1mL 的过 量酸（Note 4）。 Note 4 指定的酸化提供了 3.03.5 的满意的 pH 值范围。已经使用过电位 pH

10、值计量的酸化样品不能用 于测定氯离子含量，因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染，可能导致错误。对含有低水平（low level） 氯离子的样品进行精确的 pH 值调整，仪器测量 12.3 用 0.025N的 Hg(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液，直到通过透射光观察溶液全部变为紫罗兰色 （Note 5）。记录在每种溶液中加入的 Hg(NO3)2溶液的毫升数。 Note 5 指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色，但不影响测定的精度，例如：含有 alphazurine 的溶液中性时呈天蓝色，碱性时呈浅紫色，酸性时呈蓝绿色，氯离子终点时呈紫罗兰色。含 有约 100mL 镍离子和通常的混合

11、指示剂的溶液，在中性时呈紫色，在酸性时呈绿色，在氯离子终点时呈灰 色。当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正的样品时，为了比较颜色的影响，建 议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。 12.4 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度小于 100mg/L，使用校正的 alphazurine 混合 指示剂（Note 1）和 12.2 描述的方法酸化样品，通过 pH 试纸测试 pH 值到 3。用 12.3 描述的方法滴定溶 液，终点颜色为橄榄紫色。 12.5 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度大于 100mg/L，加入 2mL 对苯二酚溶液，然后 按 12

12、.2 和 12.3 描述的操作。 12.6 如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中， 使用样品的量为含有的三价铁离或三级铁离子与 铬酸盐离子的总和不超过 2.5mg。加入 2mL 新鲜的对苯二酚溶液，然后按 12.2 和 12.3 描述的操作。 12.7 如果亚硫酸盐离子存在， 在锥形烧瓶中加入 0.5mL 的 H2O2到 50mL 的样品中， 混合 1 分钟， 然后按 12.2 和 12.3 描述的操作。 1313计算计算 13.1 计算原始样品中氯离子浓度，使用 mg/L 表示如下： 氯离子，mg/L=(V1-V2)N70906/S 式中： V1= 在 19.1 中滴定样品加入的标准

13、的 AgNO3溶液体积，mL， V2= 在 19.3 中滴定样品加入的标准的 AgNO3溶液体积，mL， N=Hg(NO3)2标准溶液的浓度，和 S=12.1 中使用的样品的体积，mL。 1414精密度及偏差精密度及偏差 14.1 精度说明 此测试方法的精度表达如下： ST= 0.023X+0.043 SO= 0.002X+0.46 式中： ST= 总的精度，mg/L SO= 单一操作的精度，mg/L，和 X= 测定的氯离子的浓度。 14.2 偏差说明 已知氯离子含量的校正如下： 加入量发现量 mg/Lmg/L偏差重要统计（95%确信水平） 250248-0.8 no 80.079.3-0.8

14、8n o 8.007.51-6.31y es 14.3 14.1 和 14.2 所示信息得自 5 个实验室的 round-robin 测试，包括 7 个操作者参与。尽管没有在测试 报告中清晰地说明，假定矩阵是二级水。按标准 D 2777 中所述列出 7 组数据，没有 1 组被否决，也没有任 何数据点出现“漂移”。3 个样品 level 用了至少 3 天运行时间。最小平方的方法被用于确定精度声明， So 的系数为 0.7394，ST的系数为 0.9993。 14.4 对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。 14.5 此测试方法的精度和偏差符合标准 D 2777-77， 它是在适当的

15、位置合作测试所得。 在标准 D 2777-86 1.5 的许可下，这些精度和偏差满足 D-19 测试方法委员会实验室之间研究的要求。 测定方法测定方法 B B硝酸银滴定法硝酸银滴定法 15.15. 适用范围适用范围 15.1 此测试方法主要适于氯离子含量等于或大于 5mg/L，同时如颜色或高浓度重金属离子的干扰应用测定 方法 A 不可行的水。 15.2 尽管在研究报告里没有详细说明，但精度和偏差声明仍被认为使用二级水获得。对于未测试的矩阵， 确保此方法的有效性是分析者的责任。 15.3 此测试方法对于 Cl -浓度范围在 8.0 到 250 之间有效。 1616测试方法概要测试方法概要 16.

16、1 调整水的 pH 值到 8.3 左右，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定。终点时生成砖红色的铬酸银沉 淀。 1717干扰干扰 17.1 溴化物、 碘化物和硫化物能起与氯化物相同的反应。 正磷酸盐和多磷酸盐含量各自大于 250 和 25mg/L 时发生干扰。亚硫酸盐和难以分辨的颜色或浑浊应该被消除。在 pH 值 8.3 时形成沉淀的化合物（一些氢氧 化物）可能由于堵塞导致错误。 1818试剂试剂 18.1 过氧化氢（30%）（H2O2） 18.2 酚酞指示剂液（10g/L） 按方法 E 200 规定准备。 18.3 铬酸钾指示液 在 100mL 水中溶解 50g 铬酸钾（K2CrO4），加入硝酸银（AgNO3）直至产生微量的红 色沉淀。加入 AgNO3后将溶液避光静置保存至少 24h，然后过滤溶液出去沉淀，接着用水稀释到 1L。 18.4 硝酸银标准溶液（0.025N） 将大约 5g AgNO3晶体研碎，在 40下干燥至恒