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1、布鲁克 400 兆核磁氢谱操作使用指南 1 氢谱 进入到 topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入 ej 命令，气体 自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在 topspin 界面上，键入 ij 命令， 样品自动下滑到探头位置。 键入 edc 命令，在出现如下窗口时 分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字，procno 为处理序 号，默认设定为 1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名 称的缩写。其它的不用填写。点击 ok 即可。 键入 rpar protonx all 命令后回车。 键入
2、getprosol 命令，获取仪器参数。 锁场 键入 lock 命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完 成锁场工作，最后出现 lock finished 字样。 匀场 键入 topshim 字样， 仪器进入到自动匀场过程。 匀场结束出现 topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用 gradshim 进行匀场，不然匀 场时间会很长。具体使用方法为键入 gradshim 命令，点击 start gradient shimming 命令， 当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。) 采样前准备 键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪
3、器增益。 开始采样 键入 zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行 傅立叶变化处理； 相位调整 键入 apk 命令即可 基线平滑 键入 abs 命令即可。 谱峰校准 点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框， 输入标准值即可。 谱峰积分 在 topspin 菜单上，点击按钮，进入到积分界面。点击按钮，选 择原先被积分的谱峰，点击按钮，删除原先谱峰的积分。确认后即可删除。然后， 点击按钮，利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。具体做法是按着鼠标左键不松手，选 择需要积分的谱峰后松手，积分即可完成。重复上述过程，直到所用谱峰都被积分。点 击按钮，保存后退出。 谱峰标
4、注 点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键， 用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。 输出打印 利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入 plot 命令，进入到 topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。 完成实验，键入 ej 命令，弹出样品。取出样品后键入 ij 命令，关闭气流。实验完 成。 填写课题组结算单。 布鲁克 400 兆核磁碳谱操作使用指南 2 碳谱 进入到 topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入 ej 命令，气体 自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在 topspin 界
5、面上，键入 ij 命令， 样品自动下滑到探头位置。 键入 edc 命令，在出现如下窗口时 分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字，procno 为处理序 号，默认设定为 1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名 称的缩写。其它的不用填写。点击 ok 即可。 键入 rpar carbonx all 命令后回车。 键入 getprosol 命令，获取仪器参数。 锁场 键入 lock 命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完 成锁场工作，最后出现 lock finished 字样。 匀场 键入 topshim
6、字样， 仪器进入到自动匀场过程。 匀场结束出现 topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用 gradshim 进行匀场，不然匀 场时间会很长。具体使用方法为键入 gradshim 命令，点击 start gradient shimming 命令， 当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。) 采样前准备 键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。 开始采样 键入 zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行 傅立叶变化处理； 中途取数查看信噪比是否合适， 如果合适就可以停止采样。 具体做法是键入 tr 命令， 中途取数，进行
7、efp 傅立叶变换，然后看信号是否满足要求。不满足，继续实验。满足, 键入 stop 命令，停止实验。 相位调整 键入 apk 命令即可 基线平滑 键入 abs 命令即可。 谱峰校准 点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框， 输入标准值即可。 谱峰标注 点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键， 用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。 输出打印 利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入 plot 命令，进入到 topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。 完成实验，键入 ej 命令，弹出样品。取出样品后键入
8、 ij 命令，关闭气流。实验完 成。 填写课题组结算单。 布鲁克 400 兆核磁 dept135 谱操作使用指南 3. Dept135 谱 进入到 topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入 ej 命令，气体 自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在 topspin 界面上，键入 ij 命令， 样品自动下滑到探头位置。 键入 edc 命令，在出现如下窗口时 分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字，procno 为处理序 号，默认设定为 1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名 称的缩写。其它的
9、不用填写。点击 ok 即可。 键入 rpar dept135x all 命令后回车。 键入 getprosol 命令，获取仪器参数。 锁场 键入 lock 命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完 成锁场工作，最后出现 lock finished 字样。 匀场 键入 topshim 字样， 仪器进入到自动匀场过程。 匀场结束出现 topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用 gradshim 进行匀场，不然匀 场时间会很长。具体使用方法为键入 gradshim 命令，点击 start gradient shimming 命令， 当锁场
10、线恢复正常时即表示匀场结束。) 采样前准备 键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。 开始采样 键入 zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行 傅立叶变化处理； 中途取数查看信噪比是否合适， 如果合适就可以停止采样。 具体做法是键入 tr 命令， 中途取数，进行 efp 傅立叶变换，然后看信号是否满足要求。不满足，继续实验。 相位调整 键入 apk 命令即可 谱峰校准 点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框， 输入标准值即可。 谱峰标注 点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键， 用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰
11、的标记。谱峰标注即可结束。 输出打印 利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入 plot 命令，进入到 topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。 完成实验，键入 ej 命令，弹出样品。取出样品后键入 ij 命令，关闭气流。实验完 成。 填写课题组结算单。 布鲁克 400 兆核磁 dept90 谱操作使用指南 4. Dept90 谱 进入到 topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入 ej 命令，气体 自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在 topspin 界面上，键入 ij 命令， 样品自动下滑到探头位置。 键入 edc 命令，在出现
12、如下窗口时 分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字，procno 为处理序 号，默认设定为 1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名 称的缩写。其它的不用填写。点击 ok 即可。 键入 rpar dept90x all 命令后回车。 键入 getprosol 命令，获取仪器参数。 锁场 键入 lock 命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完 成锁场工作，最后出现 lock finished 字样。 匀场 键入 topshim 字样， 仪器进入到自动匀场过程。 匀场结束出现 topshim finishe
13、d 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用 gradshim 进行匀场，不然匀 场时间会很长。具体使用方法为键入 gradshim 命令，点击 start gradient shimming 命令， 当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。) 采样前准备 键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。 开始采样 键入 zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行 傅立叶变化处理； 中途取数查看信噪比是否合适， 如果合适就可以停止采样。 具体做法是键入 tr 命令， 中途取数，进行 efp 傅立叶变换，然后看信号是否满足要求。不满足，继续实验。 相位调整 键入
14、 apk 命令即可 谱峰校准 点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框， 输入标准值即可。 谱峰标注 点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键， 用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。 输出打印 利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入 plot 命令，进入到 topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。 完成实验，键入 ej 命令，弹出样品。取出样品后键入 ij 命令，关闭气流。实验完 成。 填写课题组结算单。 布鲁克 400 兆核磁氢氢相关谱(COSY)操作 使用指南 5. COSY 谱 进入到 tops
15、pin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入 ej 命令，气体 自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在 topspin 界面上，键入 ij 命令， 样品自动下滑到探头位置。 键入 edc 命令，在出现如下窗口时 分别在 name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字，procno 为处理序 号，默认设定为 1，dir 为硬盘符，默认值为 d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名 称的缩写。其它的不用填写。点击 ok 即可。 键入 rpar cosyx all 命令后回车。 键入 getprosol 命令，获取仪器参数。 锁场 键入 lock 命令，
16、弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完 成锁场工作，最后出现 lock finished 字样。 匀场 键入 topshim 字样， 仪器进入到自动匀场过程。 匀场结束出现 topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用 gradshim 进行匀场，不然匀 场时间会很长。具体使用方法为键入 gradshim 命令，点击 start gradient shimming 命令， 当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。) 采样前准备 键入 rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。 采样次数 如果样品比较稀（浓度小于一个毫克） ，ns 设置为 4 次；如果为标准 浓度样品（样品浓度在 2 毫克以上） ，ns 设置为 1 次即
