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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划饮用水中钙和镁的测定实验报告(共7篇)水中钙镁含量的测定实验报告试验时间：报告人：武伟一、目的要求1.掌握配位滴定的基本原理，方法和计算。2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理用EDTA测定水中钙镁含量时，通常在两个等分溶液中分别测定钙及钙镁的总量，镁的含量则从两者所用EDTA的差值求出。三、实验用品6mol/L氢氧化钠，N?3?2?4?缓冲溶液，铬黑T试剂，钙指示剂，滴定管，25mL移液管，锥形瓶6个四、实验内容i.实验步骤1.取6个锥形瓶，洗净，用蒸馏水润洗，
2、向每个锥形瓶里加入100mL蒸馏水。2.取其中三个用来测定钙含量，向其中加入2mL6mol/L氢氧化钠和5滴钙指示剂，溶液变成酒红色，用EDTA滴定至溶液变成纯蓝色，记下EDTA的用量。3.剩余三个用来测定钙镁的总含量，向其中加入5mLN?3?2?4?缓冲溶液，三滴，铬黑T试剂，也是用EDTA滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。ii.对数据进行离群检验得?=，所以应该舍去?1=和?2=1?1?(?)2+?含量=1000100=1000mg/L=mg/L100?含量=2+?(?2?1）?(?)=10010010001000mg/L=mg/LCaC?3含量=?2?(CaC?3)=100100100010
3、00mg/L=mg/L五、思考题1.如果只有铬黑T指示剂，能不能测定钙离子的含量？如何测定？答：能；先调节溶液的pH使镁离子沉淀，然后过滤除去，这样溶液中就只剩下钙离子，就可以去测定了。2.钙离子、镁离子与EDTA的配合物，那个更稳定？为什么滴定镁离子时要控制pH=10，而钙离子要控制pH=1213?答：钙离子和EDTA的配合物更稳定；前者是因为铬黑T只有在这个pH范围是才有作用，后者是为了先使溶液中的镁离子生成沉淀。3.测定的水样中若含有少量铁离子，铜离子时，对终点有什么影响？如何消除其影响？答：使到达终点时，EDTA的用量偏大；先通过调节pH的方法将其除去。六、心得体会我能吐槽那个用25m
4、L连续取用4*6=24次自来水的操作吗？为什么不生产一个大一点的移液管？取到我头晕，取着取着我就忘了取了几次，就和其它的比一比，感觉差不多，行了。有的瓶壁厚一点，就取的液面高一点。不过我已经准备好了对付万一出现差错的办法啦，办法如下：及时忘记了到底取了几次，我也可以确定答案肯定在3、4、5之中，因为一次两次是很容易记得的，即使不记得，也可以用这种方法处理。然后用正确的滴定方法进行滴定，每次用去的EDTA去和确定的有100mL蒸馏水的试样进行对比，接近34是滴入75mL是滴入125mL45的。因为各个锥形瓶中的蒸馏水都是25mL的倍数，所以必然会有唯一一个最接近的比例，通过换算就可以得到加入蒸馏
5、水的量。还有，没想到锥形瓶的刻度是那么的不准，太离谱了，123实验数据：一、实际配制Mg标准溶液系列用25ug/ml的Mg标准使用液分别吸取下列用量于50ml容量瓶中,再用2%的HCL溶液二、实际配制Ca标准溶液系列用50ug/ml的Ca标准使用液分别吸取下列用量于25ml容量瓶中,再用%的HCL溶液滴定。三、稀释的自来水于25ml的容量瓶中量取5ml自来水，再滴定20ml蒸馏水。实验结果：4把y=分别代入y1=,y2=+中，可得稀释五倍的自来水Mg浓度x1=ug/ml稀释五倍的自来水Ca浓度x2=ug/ml即样品自来水中Mg浓度为/ml,Ca浓度为/ml.5水中钙、镁含量的测定实验原理Ca2
6、+的测定：Mg2+2OH-=Mg(OH)2Ca2+In2=CaInCa2+Y4=CaY2CaIn+Y4=CaY2+In2在碱性环境下，水中的Mg2+和OH形成Mg(OH)2沉淀。滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。Ca2+、Mg2+总量的测定：Mg2+In2=MgInCa2+Y4=CaY2Mg2+Y4=MgY2CaIn+Y4=MgY2+In2稳定性CaY2MgY2MgInCaIn同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色
7、，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。实验器材和试剂钙指示剂，铬黑T，EDTA标准溶液，6mol/LNaOH，NH4Cl缓冲液，移液管，酸式滴定管，锥形瓶，量筒，玻璃棒，滴管实验内容准确吸取自来水于250ml三角瓶中，加入50ml蒸馏水稀释，然后加入2ml6mol/LNaOH使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA用量V1。准确吸取自来水于250ml三角瓶中，加入50ml蒸馏
8、水稀释，然后加入5mlNH4Cl3缓冲液，使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T于水中摇匀，此时水变成酒红色，用EDTA标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA用量V2。实验数据与处理分别记下V1、V2的体积CaCO3含量的计算：CaCO3?c*V2*M(CaCO3)*1000c*V1*M(Ca)*c*(V2?V1)*M(Mg)*1000镁含量计算：Mg?5050钙含量计算：Ca?水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法本标准等效采用ISO6059-1984水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法。1适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的重量。本方法不适用于含盐量高的水，诺如海
9、水。本方法测定的最低浓度为mol/L。2原理在pH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。缓冲溶液称取二钠镁和氯化钠溶于143ml浓的氨水中，用于水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按方法进行检查和调整。如无EDTA二钠镁，可先将氯化铵溶于143ml氨水。另取硫酸镁和二钠二水合物溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和左右铬黑T指
10、示剂干粉。此时溶液应显示紫红色，如出现天然色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝色为止。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。EDTA二钠标准溶液：10mmol/L。制备将一份EDTA二钠二水合物在80干燥2h，放入干燥器中冷至室温，称取溶于水，在容量瓶中定容至1000ml，盛放在聚乙烯瓶中门定期校对其浓度。标定按第6章的操作方法，用钙标准溶液标定EDTA二钠溶液。取钙标准溶液稀释至50ml。浓度计算EDTA二钠溶液的浓度C1用式计算：?1=?2?2?1式中：C2钙标准溶液的浓度，mmol
11、/L；V2钙标准溶液体积，ml；V1标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml。钙标准溶液：10mmol/L。将一份碳酸钙在150干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取于500ml锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200ml水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000ml。此溶液含钙。铬黑T指示剂将铬黑THOC10H6N：N10H4OH(NO2)SO3Na，又名煤染黑11，学名：1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠，sodiumsaltof1-6-
12、nitro-2-naphthol-4-sulfonicacid溶于100ml三乙醇胺N(CH2CH2OH)3，可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑T指示剂干粉，称取铬黑T于100g氯化钠充分混合，研磨后通过4050月，盛放在棕色瓶中，紧塞。氢氧化钠：2mol/L溶液。将8g氢氧化钠溶于100ml新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。氰化钠。注意：氯化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氯化钠的溶液不可酸化。三乙醇胺N(CH2CH2OH)3。4仪器常用的实验室仪器及：滴定管：50ml，分刻度至。5采样和样品保
13、存采集水样可用硬质玻璃瓶，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集与瓶中。采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下2030cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。水样采集后，应于24h内完成测定。否则，每升水样中应加2ml浓硝酸作保存剂。6步骤试样的制备一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用m孔径滤器过滤。样品经过滤，可能有少量钙和镁被滤除。试样中钙和镁总量超出mol/L时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子F。如试样经过酸化保存，
14、可用计算量的氢氧化钠溶液中和。计算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。测定用移液管吸取试样于250ml锥形瓶中，加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或50100mg指示剂干粉，此时溶液呈紫红或紫色，其pH值应为。为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应缓慢，并充分振摇。最好每滴间隔23s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转成蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应再5min内完成。记录消耗EDTA二钠溶液体积放入毫升数。如试样含铁离子为30mg/L或以下，在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。试样如含正磷酸盐和碳酸盐，在滴定的pH条件下，可能使钙生成沉淀，一些有机物可能干扰测定。如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用院子吸收法测定。7结果表示钙和镁总
