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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划重结晶与熔点测定,实验报告实验四重结晶及熔点的测定预习内容：实验教材P48?53，P54?58。一、实验目的：1学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法；2掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3学习并掌握毛细管法测熔点的方法。二、仪器和药品仪器：烧杯、表面皿、无颈漏斗、烘箱、减压水泵、熔点管、水银温度计等；药品：粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等；其他：滤纸、玻棒、沸石等。三、实验原理及教师讲解要点：1重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质
2、在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂，在较高温度下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?)(3)对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶
3、剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。必要时，可使用混合溶剂。2折叠滤纸的折叠：3热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。4测熔点的原理和方法：一般认为固态物质受热后变为液体时的温度，就是该物质的熔点。实验证明，同一物质在不同的压力下，熔化温度并不完全相同。熔点的严格定义为：物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。有机物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点，而是一个熔程，即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。纯的固态物质通常都有固定的熔点。如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响：熔点降低，熔程拉长。因此，可借助熔点的测定来定
4、性地判断固体样品的纯度。四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。测熔点的装置见图5。五、操作步骤：重结晶的简单过程为：溶解?脱色?热过滤?冷却?抽滤，洗涤?干燥?称重，计算产率。最后，还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。1溶解：250mL烧杯中：3g粗苯甲酸+80mL水+2粒沸石，盖上表面皿，用小火加热至沸，其间可用玻棒搅动。观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加水，直到样品完全溶解为止。再加入总用水量12%的水1，加热至沸。移去火源，稍冷，加入适量活性炭2，搅拌，沸煮5?10min，待热过滤。
5、对易挥发性溶剂要用回流装置。2热过滤：从烘箱中取出预热好的无颈漏斗，将事先叠好的折叠滤纸放入其中，并用少量热水润湿3，将上述热溶液趁热过滤。热过滤时，无颈漏斗上可加盖表面皿，以防止溶剂挥发，并有保温作用。使用有机溶剂重结晶时，周围火源要熄灭。3结晶：骤冷得小颗粒，自然冷却得大颗粒。有时有油状物或胶状物存在，结晶不易析出，可采用搅拌、加入晶种、磨擦仪器内壁、过滤等办法使晶体析出。4抽滤，干燥。5称重，计算收率。数据记录：测熔点：毛细管法测熔点的主要过程为：准备热浴?装样?加热，观察?读数。1准备热浴：设计熔点浴的原则是使样品受热均匀，通常有b形管和双浴式，本实验采用双浴式。首先，选择大小合适的橡
6、皮塞，在中心处用打孔器打孔以插入温度计，并在边缘开一小槽以接通大气。然后，在b形管中倒入适量的浴液。常用的浴液有：浓硫酸、液体石蜡、甘油、机油、硅油等。本实验采用腐蚀性小的液体石蜡做浴液。2装样：将样品在表面皿上研细4，堆起来，将事先准备好的熔点管的管口朝下，插入样品粉未中，然后管口朝上利用自由落体运动使样品粉未落入并填实管底5，如此反复几次，装样高度为2?3mm。最后擦去管外粘附的粉未，将熔点管固定在水银温度计上，注意使样品处于水银球的中部。3测定熔点：将带有样品的温度计插入b形管中，其水银球位于b形管上、下两叉口的中间。用小火加热b形管远离样品的一端，浴液开始对流循环，温度计读数上升。加热
7、速度开始可稍快，接近熔点时必须调整火焰，放慢升温速度，直到样品全部熔化。记录样品的萎缩温度、初熔温度、全熔温度。平行两次实验6。对未知样品，先要进行粗测，以知道样品的大致熔点，再按已知样进行两次平行实验。六、注释：1为了防止热过滤时，样品过早析出而造成损失，又不至于由于溶剂用量过多而造成溶解损失，经验结果表明，溶剂的实际用量应为理论用量的120%。2活性炭用量过少时脱色效果不好，但用量过大时，会吸附样品，损失收率。一般活性炭用量为样品量的1?5%。3使用有机溶剂时，则要用相应的热溶剂润湿滤纸。4样品一定要研细，否则装样时不易填紧。5若装样时未填紧，会在样品中产生小的空气室，使样品受热不均匀，熔
8、程拉长。6每次测定都必须用新的熔点管重新装样测定；每次测定时浴液温度都要降至熔点30?C以下。七、回答思考题：1重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？实验二：乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定一、实验目的1、学习重结晶的基本原理、用途。2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。4、了解熔点测定的方法和意义。二、实验原理重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂
9、质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。三、主要试剂及产品的物理常数：乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系四、实验装置图热滤及减压过滤装置1五、实验流程粗乙酰苯胺+水时间实验记录加热滤液滤渣乙酰苯胺+可溶性杂质活性碳+不溶性杂质可溶性杂质产品回收六、数据处理实际产量=回收率=熔程=七、思考题1理想溶剂应具备的条件是什么?2活性炭使用时应注意什么?3抽气过滤时应注意什么?2乙酰苯胺=？水=？观察乙酰苯胺是否完全溶解？活性碳=？煮沸多少时间？观察热过滤后溶液的状态？冷却结晶方式？晶体的状态？产品重=总重-纸重？初熔温度=？终熔温度=？乙酰苯胺
10、实验2.重结晶与有机化合物的熔点测定一、实验目的1学习重结晶的基本原理。2.掌握重结晶的基本操作。3掌握毛细管法测定固体熔点的操作方法。了解熔点测定的意义。二、重结晶实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。重结晶的基本操作过程包括以下几个步骤：
11、1.溶剂的选择重结晶过程中，选择适合的溶剂最重要。查阅手册或辞典中的溶解度及按照相似者相溶原理等选择合适的溶剂。重结晶用溶剂的选择依据a.使用溶剂原则，沸点应比进行重结晶物质的熔点低，但熔点在4050的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。b.根据相似者相溶的原理，极性强的物质能溶于极性大的溶剂；极性低的物质易溶于非极性溶剂，但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。c.最好选用单一的溶剂进行重结晶d.对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质，最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。e.进行重结晶时最好选用普通溶剂，对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸
12、、吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。f.对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲烷、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物，选用醇类溶剂所得制品的纯度高。重结晶用溶剂的种类及特性重结晶用溶剂种类及特性如下：a.烃类溶剂非极性溶剂，能溶解非极性化合物，常用具有中等极性化合物的溶剂进行重结晶，一般芳香烃比脂肪烃和脂环烃溶剂的溶解能力强，这类溶剂很少与重结晶物质发生反应，其中苯的毒性比较高，大量使用时要注意安全。b.卤代烃类溶剂卤代烃溶剂的溶解能力比相应的烃类大。由于普通的氯仿中含有少量乙醇，二氯甲烷中含有少量甲醇，因此能与活性氢发生反应的化合物在进行重结晶时，必须预先将醇除去。氯仿、四氯化碳等卤
13、代烃一般不适用于碱性物质的重结晶。氯仿、四氯化碳的毒性也需考虑。c.醚类溶剂这是一类常用的溶剂，其中异丙醚的沸点适中，使用量较大。由于在保存中大多数醚容易生成过氧化物，特别是无水四氢呋喃生成的过氧化物能引起自由基反应，使环开裂形成聚合物，因此溶解能力有所下降。过氧化物有爆炸性，使用醚类溶剂时要特别注意。d.酯类溶剂这是一类溶解能力相当强的极性溶剂，用于重结晶时效率高。注意未精制的酯类溶剂中含有微量的醇和酸，必须除去。伯胺、仲胺、硫醇类、醇类、核酸类等化合物进行重结晶时，有可能与酯类发生反应，因此最好不要使用这类溶剂。e.酮类溶剂这是一类重结晶时常用的溶剂，可是酮能与各种化合物发生反应，例如，重
14、结晶化合物中存在的碱性基团或酸性基团都可以使酮类溶剂自身发生缩合反应，而使溶解能力下降。另外含有一个NH2基团的化合物、硫醇、含活性亚甲基的化合物、某些1，2-二元醇、1，3-二元醇也能与酮类发生反应。f.醇类溶剂这是一类最常使用的溶剂，低级醇与水相混合可作混合溶剂使用，戊醇、乙二醇、甘油等溶剂粘度高，可以与甲醇或水混合使用。注意酸酐、酰卤等能与活性氢反应的化合物不可用醇进行重结晶。此外，与羧酸能发生酯化反应，与酯交换反应，故都不宜用醇类溶剂。g.酸和胺类溶剂在一般溶剂中难溶的化合物可以使用这类溶剂进行重结晶。酸类溶剂中常用的是甲酸和乙酸。注意甲酸有还原作用，乙酸熔点为，可用水或适当的溶剂稀释使用。胺类溶剂中使用最多的是吡啶。注意吡啶能使含双键化合物的双键发生移动，立体构型翻转。h.其他在硝基化合物、氰化合物、酰胺、硫化物等溶剂中，以硝基化合物比较常用，氰化合物毒性强，二硫化碳具有毒性和易燃性。环丁砜和二甲基甲酰胺长时间在沸点附近加热时会逐渐发生分解。因此以上化合物都不宜作溶剂使用。选择溶剂时的注意事项a.注意重结晶物质和溶剂之间有可能发生化学反应。例如羧酸类化合物不能用醇类溶剂进行重结晶，防止部分酯化。在使用碱性溶剂时，有的物质会发生双键移动和立体构型的反转。
