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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划重结晶及熔点的测定实验报告实验四重结晶及熔点的测定预习内容：实验教材P48?53，P54?58。一、实验目的：1学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法；2掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3学习并掌握毛细管法测熔点的方法。二、仪器和药品仪器：烧杯、表面皿、无颈漏斗、烘箱、减压水泵、熔点管、水银温度计等；药品：粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等；其他：滤纸、玻棒、沸石等。三、实验原理及教师讲解要点：1重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质
2、在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂，在较高温度下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?)(3)对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶
3、剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。必要时，可使用混合溶剂。2折叠滤纸的折叠：3热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。4测熔点的原理和方法：一般认为固态物质受热后变为液体时的温度，就是该物质的熔点。实验证明，同一物质在不同的压力下，熔化温度并不完全相同。熔点的严格定义为：物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。有机物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点，而是一个熔程，即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。纯的固态物质通常都有固定的熔点。如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响：熔点降低，熔程拉长。因此，可借助熔点的测定来定
4、性地判断固体样品的纯度。四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。测熔点的装置见图5。五、操作步骤：重结晶的简单过程为：溶解?脱色?热过滤?冷却?抽滤，洗涤?干燥?称重，计算产率。最后，还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。1溶解：250mL烧杯中：3g粗苯甲酸+80mL水+2粒沸石，盖上表面皿，用小火加热至沸，其间可用玻棒搅动。观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加水，直到样品完全溶解为止。再加入总用水量12%的水1，加热至沸。移去火源，稍冷，加入适量活性炭2，搅拌，沸煮5?10min，待热过滤。
5、对易挥发性溶剂要用回流装置。2热过滤：从烘箱中取出预热好的无颈漏斗，将事先叠好的折叠滤纸放入其中，并用少量热水润湿3，将上述热溶液趁热过滤。热过滤时，无颈漏斗上可加盖表面皿，以防止溶剂挥发，并有保温作用。使用有机溶剂重结晶时，周围火源要熄灭。3结晶：骤冷得小颗粒，自然冷却得大颗粒。有时有油状物或胶状物存在，结晶不易析出，可采用搅拌、加入晶种、磨擦仪器内壁、过滤等办法使晶体析出。4抽滤，干燥。5称重，计算收率。数据记录：测熔点：毛细管法测熔点的主要过程为：准备热浴?装样?加热，观察?读数。1准备热浴：设计熔点浴的原则是使样品受热均匀，通常有b形管和双浴式，本实验采用双浴式。首先，选择大小合适的橡
6、皮塞，在中心处用打孔器打孔以插入温度计，并在边缘开一小槽以接通大气。然后，在b形管中倒入适量的浴液。常用的浴液有：浓硫酸、液体石蜡、甘油、机油、硅油等。本实验采用腐蚀性小的液体石蜡做浴液。2装样：将样品在表面皿上研细4，堆起来，将事先准备好的熔点管的管口朝下，插入样品粉未中，然后管口朝上利用自由落体运动使样品粉未落入并填实管底5，如此反复几次，装样高度为2?3mm。最后擦去管外粘附的粉未，将熔点管固定在水银温度计上，注意使样品处于水银球的中部。3测定熔点：将带有样品的温度计插入b形管中，其水银球位于b形管上、下两叉口的中间。用小火加热b形管远离样品的一端，浴液开始对流循环，温度计读数上升。加热
7、速度开始可稍快，接近熔点时必须调整火焰，放慢升温速度，直到样品全部熔化。记录样品的萎缩温度、初熔温度、全熔温度。平行两次实验6。对未知样品，先要进行粗测，以知道样品的大致熔点，再按已知样进行两次平行实验。六、注释：1为了防止热过滤时，样品过早析出而造成损失，又不至于由于溶剂用量过多而造成溶解损失，经验结果表明，溶剂的实际用量应为理论用量的120%。2活性炭用量过少时脱色效果不好，但用量过大时，会吸附样品，损失收率。一般活性炭用量为样品量的1?5%。3使用有机溶剂时，则要用相应的热溶剂润湿滤纸。4样品一定要研细，否则装样时不易填紧。5若装样时未填紧，会在样品中产生小的空气室，使样品受热不均匀，熔
8、程拉长。6每次测定都必须用新的熔点管重新装样测定；每次测定时浴液温度都要降至熔点30?C以下。七、回答思考题：1重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？实验二：乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定一、实验目的1、学习重结晶的基本原理、用途。2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。4、了解熔点测定的方法和意义。二、实验原理重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂
9、质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。三、主要试剂及产品的物理常数：乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系四、实验装置图热滤及减压过滤装置1五、实验流程粗乙酰苯胺+水时间实验记录加热滤液滤渣乙酰苯胺+可溶性杂质活性碳+不溶性杂质可溶性杂质产品回收六、数据处理实际产量=回收率=熔程=七、思考题1理想溶剂应具备的条件是什么?2活性炭使用时应注意什么?3抽气过滤时应注意什么?2乙酰苯胺=？水=？观察乙酰苯胺是否完全溶解？活性碳=？煮沸多少时间？观察热过滤后溶液的状态？冷却结晶方式？晶体的状态？产品重=总重-纸重？初熔温度=？终熔温度=？乙酰苯胺
10、重结晶及其熔点测定原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般随温度的升高而增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，是诶提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。使用试剂性质活性炭：黑色粉末或颗粒的无定形碳，活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列，在交叉连接之间有细孔，因此它是种多孔碳、堆积密度低，表面积大，主要用途是脱色和过滤。乙酰苯胺：白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中结晶析出呈正交晶片状，无臭或略有苯胺及乙酸气味。在不同温度下，乙酰苯胺在水中的溶解度数据为：操作过程首先，将5g粗乙酰苯胺放入100ml圆底烧瓶中，加入15%乙醇溶液约30
11、ml投入几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热若有未溶解乙酰苯胺，补加乙醇，每次5ml，直至全溶。之后，水浴加热，待反应液稍冷后，加入活性炭脱色，再水浴加热，保持回流510min与此同时再另一水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗。安装好热的抽滤装置，放上滤纸，润湿，抽紧，趁热抽滤，将滤液倒入干净烧杯中，自然冷却。抽滤，回收乙醇溶液，固体干燥，称重。得到固体后，将固体放入熔点测量容器中进行熔点测定。注意事项1.冷凝管内上升蒸汽高度不可超过冷凝管三分之一2.加活性炭前要移去热源，待溶液稍冷后，再加活性炭，以防暴沸。3.补加乙醇溶液时，应先移去热源。4.安装好预热过抽滤装置后，要立即抽滤，滤液快速倒入烧杯，直至
12、室温。5.抽滤晶体回收到的乙醇应倒入回收瓶中。要点先加少量水是为了防止所加溶剂过量。再加水是为了样品的溶解。要减少溶解的损失。应避免溶剂过量，但溶剂少了，又会给过滤带来麻烦，所以溶剂一般需要20%左右。活性炭是为了吸附不溶性物质。选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应。2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。3、对杂质的溶解度非常大或非常小。4、容易挥发易与结晶分离除去。5、能给出较好的结晶。6、无毒或毒性很小，便于操作。7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。遇到的一般问题及解决方法重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体首先分析油状物的可
13、能物性，一般来讲，油状物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。但是，对于聚合物石油醚法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要的药品损失了很多。所以，这是可采用的方法是：采用水蒸汽蒸馏方法提纯用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附提高产品产率的方法1、加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化；2、采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应；3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率；4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率；5、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶；6、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。重结晶在化学领域中应用十分广泛，作为一名化工专业的学生来说，掌握这个基本操作是十分必要也是必需的。因此，相信本次对重结晶的综述能够很好帮助到其他人。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。
