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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划胆矾中铜含量的测定实验报告实验六胆矾中铜的测定(碘量法)一、实验目的1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。二、实验原理胆矾(CuSO45H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I发生如下反应：2Cu2+I-?2CuI+I2I2+I-?I3-生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。I2+2S2O32-2I-+S4O6
2、2-由于CuI沉淀强烈吸附I3，致使分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI(Ksp=10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=10-15)CuI+SCN-CuSCN+ICuSCN对I3的吸附较小，因而可提高测定结果的难确度。KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN可能直接还原Cu2+而使结果偏低：6Cu2+7SCN+4H2O6CuSCN+SO42-+HCN+7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(pH=34)。控制溶液的酸度常用H2SO4或HAc，而不用HCl，因Cu2+易与
3、Cl生成CuCl42配离子不利于测定。若试样中含有Fe3+，对测定有干扰，因发生反应：2Fe3+2I-2Fe2+I2使结果偏高，可加入NaF或NH4F，将Fe3+掩蔽为FeF63。三、仪器与试剂碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。molL-1Na2S2O3溶液；molL-11/6K2Cr2O7标准溶液；1molL-1H2SO4溶液；%淀粉溶液；5%和20%KI溶液；2molL-1HCl溶液；5%KSCN溶液；饱和NaF溶液。四、实验内容1.Na2S2O3标准溶液的标定用25mL移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250mL锥形瓶中，用量筒加20%KI溶液5mL和2molL-
4、1HCl15mL，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5min，然后用50mL蒸馏水稀释，用molL-1Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入%淀粉溶液5mL，继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的亮绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，按下式计算Na2S2O3溶液准确浓度。平行测定23次。2.胆矾中Cu的测定准确称取胆矾试样左右置于250mL锥形瓶中，加入2mL1molL-1H2SO4溶液及20mL蒸馏水，样品溶解后，加入2mL饱和NaF溶液(若不含Fe3+，则不加入)和6mL5%KI溶液，摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色(接近终点
5、)。然后加入2mL%的淀粉溶液，继续滴定到呈浅蓝色(更接近终点)，再加入5mL5%KSCN溶液，摇匀，溶液的蓝色转深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，此时溶液呈米色CuSCN悬浮液，记录所耗Na2S2O3的体积。平行测定23次。按下式计算铜的百分含量：式中，MCu=mol-1。五、实验数据处理223实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案课程名称：分析化学实验B教学内容：间接碘量法测定胆矾中铜的含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的
6、与要求1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用；2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义；3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定；4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算；5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算；6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：铜盐
7、中铜的测定的基本原理和操作方法难点：淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的？(间接碘量法)(2)铜盐中铜的测定中以什么作指示剂？(淀粉溶液)(3)滴定终点颜色如何判断？(蓝色消失30s后不返色为终点)引入氧化还原滴定法的应用：间接碘量法测定胆矾中铜含量引言硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆，为透明的深蓝色结晶或粉末，溶于水，其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料；也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，并用于镀铜。在
8、防治鱼病中，硫酸铜的作用非常明显，硫酸铜是鱼病防治中常用(来自:写论文网:胆矾中铜含量的测定实验报告)的药品，它可治疗鱼的原生寄生虫病，农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害，也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液，在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留，而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的，消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。新授课题：间接碘量法测定胆矾中铜含量提出任务教师提出本课题的学习任务：1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？2、用K2Cr2O7作基准物质
9、标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。任务探索1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？根据有关学习资料，思考下列问题：(1)在实验中加入KI的作用是什么？(2)碘量法测定铜时，溶液的酸度如何控制？酸性介质如何选择？(3)在实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？归纳引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：2Cu2+4I-2CuI+I
10、2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。I2+2S2O32-2I-+S4O62-化学计量关系:2Cu2+1I22S2O32-1Cu2+1S2O32-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。根据Na2S2O3标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量,计算试样中铜的含量。可由下式计算：(cV)Na2S2O3MCu?Cu%?5
11、H2O?学生回答(1)在实验中加入KI的作用是什么？讲解Cu2+被还原为CuI，起还原剂的作用，同时析出与Cu2+计量相当的I2。另外，过量的KI使I2生成I3-，起配位剂的作用，可防止I2的挥发，增大I2在水溶液中的溶解能力，减少I2的损失。与Cu+离子生成CuI，起沉淀剂的作用，增强Cu2+离子的氧化能力。(2)碘量法测定铜时，溶液的酸度如何控制？酸性介质如何选择？讲解间接碘量法测定铜时，溶液的pH必须控制在34之间。酸度过低：会降低反应速度，溶液中I2会发生歧化反应，Cu2+可能部分水解，使结果偏低；同时，2+部分S2O32-将会被I2氧化为SO32-。酸度过高：I-易被空气中的氧氧化为
12、I，使结果偏高；S2O32-发生分解，S2O32-+2H+=S+H2SO3；溶液的酸度要选用硫酸调控，大量Cl-离子能与Cu2+配合，I-不易从Cu(II)的氯配合物中将Cu(II)定量的还原，因此最好用硫酸而不用盐酸。(3)在实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？讲解CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度
13、。2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？讲解为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为l-1HCl溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法阅读指导学生阅读实验报告中的实验步骤。讨论四个学生一组，归纳测定操作要点。提问学生代表小组发言:间接碘量法测定胆矾中铜含量的步骤(1)/L硫代硫酸钠标准溶液的标定准确称
14、取在1202干燥至恒重的于锥形瓶中，加蒸馏水30ml溶解后，加入1mol/LH2SO415ml、10ml10KI溶液，于暗处放置5min，加蒸馏水40ml，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色，即为终点，平行标定3份，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。根据Cr2O72-+6I-+14H+2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-1molCr2O72-相当于6molS2O32-所以CNa2S2O3?m?6?K2Cr2O7?1000VNa2S2O3(2)硫酸铜盐中铜的测定准确称取CuSO45H2O试样2于小烧杯中，加4ml1mol/LH2SO4溶液和少量水使其溶解，移入100ml的容量瓶中，用水定容。用移液管准确移取CuSO4溶液置于锥形瓶中，加水50ml，加入10KI溶液10ml，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉溶液，继续滴至浅蓝色。再加10KSCN10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积，平行测定三份，根据滴定时用去的Na2S2O3标准溶液体积计算胆矾中铜的百分含量。根据2Cu2+4I-2CuI+I2I2+2S2O32-2I-+S4O62-
