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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划精制硫酸铜的实验报告实验室基本要求：1.背包等不要放在实验台上，统一放在实验室柜子里；2.做实验前先检查实验所需物品是否备齐，如若缺失或损坏去准备室告诉老师补齐；3.公用试剂、仪器等用完放回原位，以免影响他人使用，4.实验中如若打碎烧杯、量筒等，拿着打碎的烧杯去准备室找老师换新的，并登记；5.废液可倒入水槽中，纸屑等垃圾扔垃圾桶里，不能扔水槽里；6.实验报告格式：a.实验目的；b.实验原理；c.实验步骤；d.实验结果；e.讨论。7.实验报告当堂课写完，班干收齐并按学号排序交给老师；8
2、.实验室所有试剂、仪器等实验用品均不能带走，9.实验结束后用抹布擦净实验台，清洗烧杯等实验用品并统一排放整齐，凳子放回原位，值日生关窗并打扫卫生，让老师检查后没有问题方可离开；实验一硫酸铜的精制一.实验目的1.掌握精制硫酸铜的原理和方法；2.巩固天平的使用和熟悉加热、溶解、蒸发、结晶等基本操作；二.实验原理3.晶体物质中一般常含有少量杂质，杂质又分为不溶性杂质和可溶性杂质。不溶性杂质用过滤的方法可以除去，可溶性杂质一般用重结晶的方法除去。重结晶法是利用晶体物质的溶解度随温度的降低而减小的原理。一般溶液分为不饱和溶液、饱和溶液和过饱和溶液。饱和溶液是指在一定温度下，向一定量溶剂里加入某种溶质，当
3、溶质不能继续溶解时，所得的溶液叫做这种溶质在这种条件下的饱和溶液。当溶液中溶质的浓度已超过该温度、压力下溶质的溶解度，而溶质仍不析出的现象叫过饱和现象，此时的溶液称为过饱和溶液。当饱和溶液由高温冷却至室温后，温度降低，溶解度变小，溶质因溶液过饱和而析出晶体，而微量的可溶性杂质并未达到饱和，仍存在于母液当中，此时通过过滤便可以将晶体与母液分离除去可溶性杂质，从而将达到分离提纯的目的。4.本实验是硫酸铜的精制，粗硫酸铜晶体中杂质含量较多的是FeSO4和Fe2(SO4)3。除去溶液中Fe2+和Fe3+最简便的方法是用氧化剂如H2O2将二价铁氧化为三价铁再将Fe3+转化为不溶于水的Fe(OH)3。调节
4、pH4附近，Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀过滤除去，微量可溶性杂质在CuSO45H2O结晶时未达到饱和残留在母液中，然后过滤使硫酸铜晶体与母液分离。三.实验步骤5.用天平称量3g粗硫酸铜晶体，取药品时试剂瓶瓶盖倒置桌面，大块固体颗粒试剂可用镊子夹取，不能用手拿；称好的晶体置于100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热、搅拌使完全溶解。6待硫酸铜溶液冷却后滴加3H2O21mL，逐滴加入/L的NaOH溶液调节pH4附近并不断搅拌，用玻璃棒蘸取溶液于点滴板上用pH试纸测pH值，试纸变色后与标准比色卡对比估读pH值，继续加热片刻后，有红棕色Fe(OH)3沉淀生成，待沉淀沉降后趁热过滤，收集滤液于蒸发
5、皿中7.用1mol/LH2SO4调pH至1-2使溶液酸化，蒸发皿置于石棉网上加热浓缩滤液，边加热边搅拌防止溶液爆沸溅出。待液面有一层薄膜生成时停止加热，冷却溶液待析出晶体，一定注意不能将溶液蒸干，如果蒸干溶液，少量可溶性杂质仍与硫酸铜晶体混合，达不到提纯的目的。结晶过程中，如果将溶液急速冷却或剧烈摇动，析出的晶体颗粒太小，晶体表面积大，吸附的杂质较多，纯度较低。因此应将溶液缓慢冷却、静置，得到颗粒较大的晶体。但是，晶体颗粒也不能太大，否则晶体中包含大量的母液，产物纯度过低，也给干燥带来困难。当看到有较大晶体形成时，及时轻轻摇动使之形成均匀的小晶体。8.将母液与晶体转移至布氏漏斗中抽滤，抽滤装置
6、由布氏漏斗、吸滤瓶、缓冲瓶、真空泵组成。布氏漏斗插入吸滤瓶时应该让漏斗下端斜口正对吸滤瓶的支管口；漏斗内放一张圆形滤纸，滤纸直径要小于漏斗内径，但必须能完全盖住所有小孔。吸滤前用少量溶剂将滤纸润湿并吸紧。缓冲瓶的作用是调节系统压力，防止倒吸。尽量抽干母液，用双层滤纸夹晶体把残余母液吸干，得到的晶体回收于实验室大烧杯中。实验报告课程名称：学院：化学与化工学院班级：实验时间：实验报告提交时间：教务处制2与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液进行颜色比较，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。由
7、于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm1氨水，使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm1HCl溶解后收集到比色管中，加入25%KSCN溶液显色、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。3.热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法、差热分析法
8、、差示扫描量热法等。热重分析法是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线，它是以质量为纵坐标，以温度为横坐标。由TG可以派生出微商热重法，它是TG曲线对温度的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。本实验将利用同步热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱
9、，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式。三、仪器和药品仪器：150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒、洗瓶、玻璃漏斗、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管、带刻度吸量管各一支电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪广泛pH试纸、定性滤纸3药品：2mol?L1NaOH、1mol?L1H2SO4、2mol?L1HCl、6mol?L1NH3?H2O、3%H2O2、25%KSCN、粗硫酸铜四、实验步骤1粗硫酸铜的提纯称量和溶解称取粗硫酸铜10g，放入150mL洁净烧杯中
10、，加入约40mL水，2mL1mol?L1H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。氧化和沉淀边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2，加热片刻，然后边搅拌边滴加2mol?L1NaOH溶液，直至溶液的pH，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。常压过滤先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。蒸发浓缩和结晶将蒸发皿中的滤液用1mol?L1H2SO4调至pH12后，加热蒸发浓缩，浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早
11、析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶时，立即停止加热，让其自然冷却到室温，慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体。减压过滤待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。重结晶上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体时，立即停止加热，让其自然冷却到
12、室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。2.产品中杂质含量的检验称取提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL45深圳大学实验报告课程名称：学院：实验时间：实验报告提交时间：教务处制2与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液进行颜色比较，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm1氨水，使微量的Fe3+杂质
13、沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm1HCl溶解后收集到比色管中，加入25%KSCN溶液显色、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。3.热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法等。热重分析法是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线，它是以质量为纵坐标，以温度为
14、横坐标。由TG可以派生出微商热重法，它是TG曲线对温度的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。本实验将利用同步热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式。三、仪器和药品仪器：15
15、0mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒、洗瓶、玻璃漏斗、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管、带刻度吸量管各一支电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪广泛pH试纸、定性滤纸3药品：2mol?L1NaOH、1mol?L1H2SO4、2mol?L1HCl、6mol?L1NH3?H2O、3%H2O2、25%KSCN、粗硫酸铜四、实验步骤1粗硫酸铜的提纯称量和溶解称取粗硫酸铜10g，放入150mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL1mol?L1H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。氧化和沉淀边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2，加热片刻，然后边搅拌边滴加2mol?L1NaOH溶液，直至溶液的pH，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀
