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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划硅烷法制备多晶硅分析报告硅烷法制备多晶硅分析报告四川永祥股份有限公司新材料项目组易正义张兵周炯文旭明王凤丽目录第一章项目背景.1多晶硅行业背景.1颗粒料多晶硅行业产销状况.1电子级多晶硅的行业产销状况.2半导体多晶硅的市场需求.2高端电子级多晶硅的市场需求.2第二章制备电子级多晶硅工艺技术.3制备高纯硅烷工艺.3固定床工艺.3单步反应精馏法制备硅烷工艺.4硅烷制备电子级多晶硅工艺-气相沉积法.4第三章电子级多晶硅生产厂家.4厂家采用的工艺及产品等级.4技术提供厂商工艺包.5第四章，投
2、资估算.5CVD炉生产区熔料、流化床建设成本及经济效益分析表.5附录.6硅烷法制备多晶硅分析报告第一章项目背景多晶硅行业背景近年来，多晶硅行业历经XX-XX年的低谷后，产能过剩、国内市场开发不足等种种矛盾和困境，为我国光伏产业的健康发展布下了阴霾。XX年，伴随着中欧贸易争端的解决和国内一系列利好政策的出台，我国光伏产业迎来了新一轮发展的曙光。但国内技术水平仍无法满足产业发展需求，企业生产成本倒挂，行业进入微利时代。欧美多晶硅企业，在政府政策扶持及高价长单捆绑中国下游客户的背景下，大幅低价倾销中国市场，给刚刚兴起的中国多晶硅产业致命的打击，使我国多晶硅行业艰难前行。严酷的市场洗礼淘汰了大部分无规
3、模效应的企业，目前我国80%多晶硅企业停产超过一年，能够提供有效产能的企业数量约38家，产能不足3万吨。其中：XX年中国产能利用率仅三分之一；XX年一季度全国产量不足1万吨，产能利用率不足25%。内忧外患导致我国多晶硅的产业安全度降低，多晶硅企业步履艰辛。目前，国际上多晶硅产品等级主要分为两类：太阳能级和电子级。太阳能级主要应用于光伏行业及太阳能电池；电子级广泛应用到集成电路、半导体、高性能动力装备及绿色能源领域。现在行业遇到困境之时，国内部分企业在太阳能级硅材料供大于求的行情下开拓新的市场，将目光转向高端电子级多晶硅生产。颗粒料多晶硅行业产销状况流化床技术是1981年美国UnionCarbi
4、de公司研发成功的多晶硅制备工艺，固体颗粒床层为直径约350-550m硅的籽晶，用氢气稀释后的硅烷气体通入流化床，在600-800的条件下在流化床中分解出硅，沉积在悬浮于流化床内籽晶表面，逐步长大到一定直径后，根据颗粒沉降原理，颗粒状多晶硅料自动降落到流化床底部离开反应区，但产品纯度只能达到69N，只能用于太阳能事业。21世纪，随着世界光伏产业对低成本多晶硅需求的增长，流化床技术受到业界的关注。利用流化床反应器制成颗粒状多晶硅，以其节能高效等优势已占越来越多的份额，综合电耗约为1520KWh/kgSi。采用该工艺生产的多晶硅1产品为粒状硅粒，无需破碎可直接用于单晶硅及多晶硅锭的生产，实现连续投
5、料，降低单晶硅的成本，因此粒状多晶硅受到太阳能用单晶硅制造商的青睐。目前，采用流化床技术生产颗粒状多晶硅的国外企业有美国REC,产能17000t/a，国内徐州中能实验线1000t/a，计划XX年底年投产10000t/a。电子级多晶硅的行业产销状况半导体多晶硅的市场需求随着电子信息网络的形成和扩展，集成电路产业促进了半导体多晶硅的发展。经过多年的发展和竞争，半导体多晶硅行业出现了垄断性企业，日本、德国和美国的几大公司决定着国际硅材料的价格和高端技术产品市场，销量占半导体多晶硅总销量的90%以上，占据了国际硅材料行业的半壁江山。下图为XX年至XX年，半导体多晶硅的需求量，从23973MT快速增长至
6、31636MT。高端电子级多晶硅的市场需求集成电路高集成度、微型化的要求对半导体单晶材料的电阻率均匀性、金属杂质含量、微缺陷等提出了更加苛刻的要求，晶片大尺寸和高质量成为必然趋势。目前全球主流硅晶片已由直径8英寸逐渐过渡到12、18英寸晶片。XX-XX年，12英寸硅片全球需求量从亿平方英寸急速增长至47亿平方英寸。大直径高质量的硅晶片，必须由高端电子级多晶硅制备出。高端电子级多晶硅广泛应用到电力电子、高性能动力装备及绿色能源领域。其中电力电子消耗每年大约1000吨悬浮区熔多晶硅。市场价格高达270-200美元/Kg，而其成本约50美元/Kg以下。下图为高端电子级XX年的需求及未来展望。然而，我
7、国的高端电子级多晶硅在发展步伐上严重不协调，产需不匹配。高端电子级多晶硅全部从国外进口。高端电子级多晶硅材料的短缺已经成为制约中国信息产业发展的瓶颈问题。国外的技术封锁，依赖国外大公司的垄断性供应，使我国集成电路产业长期受制于人，我国必须打破垄断，发展电子级高纯多晶硅产业，促进中国集成电路产业的健康发展。第二章制备电子级多晶硅工艺技术制备高纯硅烷工艺目前硅烷的主要制备方法有三种，分别为硅镁合金法、氢化铝钠法、氯硅烷歧化法，其中氯硅烷歧化法是主要的高纯硅烷制备方法。氯硅烷歧化法中存在两种主流工艺：固定床法与单步反应精馏歧化法。固定床工艺固定床工艺为氯硅烷歧化法制备硅烷的传统工艺，主要由两台固定床
8、反应器和配套精馏提纯塔构成，具体工艺流程为：来自氢化单元的二氯二氢硅(DCS)、三氯氢硅和四氯化硅混合物进入一级分离塔，塔顶得到DCS和TCS进入二级分离塔，塔釜得到STC返回氢化单元；二级分离塔塔顶得到DCS进入二级DCS固定床反应器，经过歧化反应得到MS、TCS和未反应的DCS混合物，进入三级分离塔，塔釜得到TCS进3关于硅烷法制备多晶硅工艺研究【摘要】：本文对硅烷法制备多晶硅的几种工艺进行了综述，对多晶硅生产工艺做出介绍，尤其是对硅烷的制备方法做了全面的探讨。比如Komatsu硅化镁法、碱金属氢化物中的硅烷法和歧化法。虽然方法很多，但仍有需要完善的地方。【关键词】：硅烷法；多晶硅；制备；
9、生产工艺1.引言太阳能是一种可以再生的清洁能源值得人们重视，开发太阳能的资源成为大趋势，太阳能的发电技术认为是目前世界上发展前景较广阔的新能源的新技术。所以，作为太阳能的发电技术的核心，光伏产业也得到迅猛发展。现在限制太阳能的发电技术不能快速的发展主要的原因是制作太阳能的发电设备材料-多晶硅生产的成本高，大约占到太阳能的发电成本的50%。电子级别的多晶硅是半导体型器件，大功率的电力和电子器件，集成电路等的基础材料。电子多晶硅是半导体业和信息业进行发展不可缺少的基础，定将变为全球性的第三次的工业革命焦点性产品。中国电子多晶硅的生产技术其产品的品质有待提高，所以制做高纯和超高纯多晶硅的研究也就是电
10、子区熔多晶硅技术对全国半导体的产业发展越来越重要1。2.多晶硅的工艺概述现有多晶硅的生产工艺，其技术主要包括：改良的西门子法，硅烷法，流化床法，氯硅烷还原法，重掺硅的废料制备的方法，冶金硅的精炼法，还有其它的方法2。改良的西门子法一般是指在西门子法基础上发展得到的，用氯气与氢气来合成HC1，然后HC1与工业的硅粉在250到350摄氏度下合成SiHC13，再对SiHC13采取分离、精馏和提纯的操作，提纯后，SiHC13在氢的还原炉中进行反应，用化学气相沉积法得到高纯度的多晶硅。然而改良的西门子法增加干法回收的技术，使干燥HC1进入流床的反应器和冶金级的硅反应，目的是实现完全闭路的循环生产。硅烷法
11、使硅烷进行热分解制备得到多晶硅。反应的温度低，原料是气体硅烷容易提纯，杂质的含量可得到较好的控制。硅烷法所制备的多晶硅棒，结晶的形状非常致密，结晶的粒径比三氯氢硅的工艺制备的小的多。区熔法所生产的硅单晶可以一次成晶成为制备区熔的单晶硅最佳的原料，除此之外硅烷和热分解的产物都无腐蚀性，这样就避免对设备腐蚀及硅的腐蚀沾污现象，有更广阔的前景。氯硅烷的还原法和冶金法等等新的工艺是光伏的产业迅速发展所形成的多多晶硅的三大生产工艺之比较1.多晶硅的生产工艺：从西门子法到改良西门子法从西门子法到改良西门子法的演进是一个从开环到闭环的过程。1955年，德国西门子开发出以氢气还原高纯度三氯氢硅，在加热到110
12、0左右的硅芯上沉积多晶硅的生产工艺；1957年，这种多晶硅生产工艺开始应用于工业化生产，被外界称为“西门子法”。由于西门子法生产多晶硅存在转化率低，副产品排放污染严重的主要问题，升级版的改良西门子法被有针对性地推出。改良西门子法即在西门子法的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了生产过程的闭路循环，既可以避免剧毒副产品直接排放污染环境，又实现了原料的循环利用、大大降低了生产成本。因此，改良西门子法又被称为“闭环西门子法”。改良西门子法一直是多晶硅生产最主要的工艺方法，目前全世界有超过85%的多晶硅是采用改良西门子法生产的。过去很长一段时间改良西门子法主要用来生产半导体行业电子级多晶硅；
13、光伏市场兴起之后，太阳能级多晶硅的产量迅速上升并大大超过了电子级多晶硅，改良西门法也成为太阳能级多晶硅最主要的生产方法。2.改良西门子法生产多晶硅的工艺流程在TCS还原为多晶硅的过程中，会有大量的剧毒副产品四氯化硅生成。改良西门子法通过尾气回收系统将还原反应的尾气回收、分离后，把回收的STC送到氢化反应环节将其转化为TCS，并与尾气中分离出来的TCS一起送入精馏提纯系统循环利用，尾气中分离出来的氢气被送回还原炉，氯化氢被送回TCS合成装置，均实现了闭路循环利用。这是改良西门子法和传统西门子法最大的区别。CVD还原反应是改良西门子法多晶硅生产工艺中能耗最高和最关键的一个环节，CVD工艺的改良是多
14、晶硅生产成本下降的一项重要驱动力。3.与主要生产工艺的比较改良西门子法在多晶硅生产领域已经应用了几十年，至今它的主导地位仍然牢不可破。通过CVD技术的改良、中间气体生产技术的进步和规模化效益的凸显，二次创新的改良西门子法已经成为目前技术最成熟、配套最完善、综合成本最低的多晶硅生产工艺。从XX年开始大举进入多晶硅生产领域、目前产能分列全球前两位的中国$保利协鑫能源(03800)$和韩国OCI是改良西门子法的典型代表。利用成熟的技术、完善的配套和自身产能规模的迅速扩张，保利协鑫和OCI在控制多晶硅生产成本方面很快做到了世界领先水平，也给原有的世界多晶硅生产大厂带来很大压力。最近公布的XX年第四季度财报显示，截至XX年底，保利协鑫的多晶硅生
