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1、磷钼蓝光度法快速测定生铁中的磷 0 , R o) h& ?+ o8 - 5 E A$ i7 n# a* T0 D1 b, y1 w1 实验部分 6 + s9 k Q* E1.1 仪器与主要试剂硝硫混酸:取浓硫酸 50ml,在搅拌下放入水中,冷却后加浓硝酸 100ml,以水稀释至1000ml。高锰酸钾:4%。3 t) D c/ U% % , l氟化钠饱和液约 40%。& ) h7 7 a& c酒石酸钾钠-氟化钠溶液:15%,取酒石酸钾钠 500g加水 1000ml溶解,加氟化钠饱和液800ml,以水稀至 3300ml,混匀。4 O7 I4 e$ |/ K2 Q; H, D( n0 M7 C2 ,
2、 H钼酸铵-氟化钠溶液:15%,取钼酸铵 500g加温水灼 1000ml溶解,加氟化钠饱和液 800ml以水稀至3300ml,混匀。6 O7 k& F% ; K2 钼酸铵-酒石酸钾钠(氟化钠)混合液:将上述配好的钼酸铵-氟化钠溶液与酒石酸钾钠-氟化钠溶液按等体积混合;氟化纳-氯化亚锡溶液:取氟化钠饱和液 900ml,加氯化亚锡 1.5g搅拌溶解后加水 600ml ,摇匀备用。( I- V, U- X* o8 M Z W y b硫脲溶液:1%。721 型分光光度计1.2 分析方法: V1 O6 n) W. r2 c% k2 y称取试样 0.05g置于 150ml钢铁量瓶中,加硝硫混酸 10ml于
3、低温加热溶解,溶毕,滴加高锰酸钾(4%)呈稳定的红色,煮沸 12150,出现微量沉淀,取下,加钼酸铵-酒石酸钾钠混合液 5ml摇匀至溶液透明,立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液 30ml摇匀,加硫脲溶液 50ml,摇匀,用水稀至刻度,以水作参比,用 2cm比色皿,在波长 650nm处测定吸光度。$ A- W) j3 z( q! Y9 h3 Z8 ; m k工作曲线的绘制采取不同含量的标样测定其吸光度,绘制曲线,后用待测试样的吸光度查此曲线,得到相应含量。+ o4 _4 U8 b. u e/ n2 X( g% o* B% o s- ( V! N5 Y2 结果与讨论 m/ F2 U5 g. C4 j t
4、+ K& s! j+ e8 N: ; x+ |+ n2.1 硝硫混酸加入量试验; e% l, u& d. I j+ x% F$ F H; D称取标样生铁 BH2113-3(含 P为 0.193%)0.05g6份于不同的钢铁量瓶中,分别加入5、10、15、20 、5、30ml 硝硫混酸,其余同分析步骤测定其吸光度,见表 1。$ t- o2 u+ K: Y) N+ g* Y5 n; C) D4 x表 1 硝梳混酸加入量对吸光度的影响/ U% j+ B6 R( o# f) |2 u! V( C+ i! J/ G+ , e2 z硝硫混酸用量/ml 5 10 15 20 25 30 吸光度 A 0.14
5、9 0.156 0.157 0.157 0.159 0.161 - u$ a8 j J1 k h% S( O 0 A结果表明,加入 1020ml 硝硫混酸,溶液的吸光度稳定。因混合酸中,仍以硝酸为主,可避免磷生成磷化氢逃逸,而适量的硫酸存在,防止了硝酸的电离,增加了显色液的稳定性,故本法采用加入 10ml硝硫混酸。$ 3 / a/ 5 R+ o, O$ b0 i2.2 硫脲加入量试验( m: & d7 Z7 F9 x$ |称取试样生铁 BH2113-3(含 P为 0.193%)0.05g6份于不同的钢铁量瓶中,按照试验方法,加入相同的试剂,显色后分别加入硫脲 20、30、40、50、60、70
6、ml,测其吸光度,见表 2。 n) / u! y: a: f6 * p表 2 硫脲加入量对吸光度的影响硫脲加入量/ml 20 30 40 50 60 70 $ y$ C2 $ S( t( V吸光度A 0.146 0.151 0.157 0.158 0.158 0.157 结果表明,加入 4070ml 硫脲,溶液的吸光度稳定,故本法采用 50ml硫脲。: y1 q B- D% I% z+ B4 R, U% l2.3 显色稳定性试验; c& l: p9 _. ?5 3 t& ?* U6 4 d9 a* j6 E采用标样生铁 BH2113-3(含 P为 0.193%)按分析步骤操作,其中第一组用硝酸
7、 10ml且不加硫脲,第二组用硝硫混酸溶样,不加硫脲;第三组用硝硫混酸溶样,加入硫脲,显色后不同的时间内测其吸光度。试验表明,第一组显色液放置 5min吸光度不变;第二组放置 10min吸光度不变;第三组显色液放置 40min吸光度没有变化。见表 3。- . Y9 K. D* Z5 W& M* P% s表 3 显色液放置时间对吸光度的影响* M% P$ 3 & w9 e. v) q显色液放置时间 /min 显色液吸光度 A v8 F6 O# j q& p第一组 第二组 第三组 5 0.157 0.157 0.157 9 Y$ e+ K6 G4 z10 0.167 0.159 0.158 20
8、0.140 0.149 0.156 4 v( w/ ?3 j, T30 0.130 0.141 0.157 40 0.121 0.131 0.159 8 Q4 + f 7 V N: b本法采用硝硫混酸溶样,显色后加入硫脲,可使显色液稳定时间增长6 ; 9 |6 + l9 * J2.4 共存离子的影响# h$ _. ?$ Q1 O# M! r& Z* a0 V# N9 E硅的干扰用酒石酸钾钠配位隐蔽消除,钨酸沉淀的干扰十分严重,用酒石酸配位可消除干扰,铁、砷的干扰用氟化钠配位消除,铬等其它有色离子的干扰,可用扣除褪色后的吸光度(或为参比液)来消除。, Q0 p7 d2 3 H/ L7 R: O3
9、 U7 & 3 样品分析) g8 $ N2 A) b9 K3 h/ b称取 5份不同含量的标样,按分析步骤进行分析,测得结果如表 4所示,结果表明,用本法测定结果的偏差均在国标范围内,有很好的精密度。6 d% Q% 6 v( H6 J1 b( N1 S6 X% & K/ m& 4 U, U9 I! b+ e表 4 P的测定结果 %2 % C x! _ I样品名称编号 标准值 本法分析结果 相对标准偏差 7 . I* N d: D低合金钢 GBWO1312 0.054 0.057 2.48 生铁 BH2113-3 0.193 0.190 0.79 : D& o/ O; B- l9 |5 / W-
10、 e8 s3 Y( h- u生铁 YSBC11103-94 0.201 0.200 1.08 % A1 q7 q5 h2 E# R生铁 81351 0.216 0.215 0.98 生铁 BH2012-5 0.315 0.312 0.44 ! o. e4 g% t* + l采用本分析方法,试样经硝硫混酸溶解,显色后加入适量的硫脲,使得磷钼蓝色泽稳定,从而提高了磷钼蓝光度法的准确性。经实践证明,该方法快速准确,约 46min 即可完成单样分析,且结果准确可靠,适用于炉前,炉后及批量成品分析,是一种理想的分析方法。希望以上资料对你有所帮助。钼酸铵的加入量受氟化钠的影响，氟化钠中氟离子要与钼络合，以致减小了钼酸铵的有效浓度，故其用量比无氟时有所增加。% R) : V/ 2 Z0 K7 f2 X另外,钼酸铵酒石酸钾钠溶液及 NaF-SnCl2溶液加入过程中应不断摇动以使发色溶液稳定，同时加入速度要快，慢慢加入会得到错误结果。氯化亚锡作为还原剂，要使酸浸出的磷杂多酸还原成磷钼蓝从而显色。如果氯化亚锡被氧化，或者溶液中存在明显氧化性物质，都会使此显色反应褪色。操作时应多加注意操作速度。
