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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划玻璃工程操作实验报告玻璃综合性设计实验实验总结报告湖蓝色玻璃材料的制备及性能测定班级：无非0901姓名：班硕、林世泽、姜雪涛、侯喜财、陈洪辉指导老师：马晶日期：XX年12月14日沈阳化工大学材料科学与工程学院一、实验原料、仪器、设备原料：碳酸钠；硼酸；氧化铜；设备：SSG-12-16C电阻炉、马弗炉、天平、切割机、小电炉、G2X-9146MBE数显鼓风干燥箱、2A系列密度天平、分光光度计；仪器：研钵、筛子、白纸、瓷质坩埚、坩埚钳、石棉手套、护目镜、加料勺、成型模具、样品袋、砂纸、烧杯
2、、抛光介质、滴定瓶。二、实验方案本实验为Na2O-B2O3二元系统，设计不同的Na20/B2O3，得表：表1mol根据不同含量的着色剂，以1、2组分为基础，添加不同含量的氧化铜(用以观察不同含量的着色剂对玻璃透光率的影响)，得表：表2mol三、配方计算以熔制100g玻璃为基准，1的配方计算过程如下：将1中组分的摩尔分数转换为质量分数;m:B2O384X70=5880g;m:Na2O16X62=992g;：5880+992=6872g;质量分数：w(Na2O)X100=X100=w(B2O3)B2O3由硼酸引入,Na20由NaCO3引入；需要硼酸的质量为：X100X2X70=;需要碳酸钠的质量为
3、：X100X：+=以相同的计算过程计算2、3、4、5、6，得其原料质量如表：表3g=;四、玻璃的熔制1、玻璃配合料的制备由表3所计算的配方，将所用的各原料按照一定比列称量、混合，具体步骤如下：将以准备好的硼酸和碳酸钠按照测量的顺序放在天平旁待测。校准天平，要求精确到，同时准备好配合料研磨所需要的器具，研钵、白纸、研磨棒。依照表3计算的原料质量进行准确称取，称量后放在白纸上并做上标记。将称量好的原料倒入研钵中，进行充分的研磨，搅拌均匀。2、玻璃的熔制、成型、退火Na2O-B2O3二元系统玻璃的熔制温度在650800，坩埚炉设置程序为1000将混合好的各组原料分别加入到50ml的瓷质坩埚中，在10
4、00时放入坩埚炉.间隔5min加料一次，共加料3次，在1000保温10min,10min后取出倒入以预热的模具中，稍许，放入450的马弗炉中进行退火处理，退火30min.工艺制度如图：图13、玻璃试样的制备本实验共测了三种不同性质，分别为表观密度、真密度、光谱。针对表征密度，将实验过程中的部分废品，如不成形的小块儿进行测量，所以不需要加工。真密度的测量，用滴定瓶和水浴的方法操作，将以标记的样品进行研磨，并过6目的筛子，将玻璃试样砸碎并研磨成细小颗粒。光谱的测定要求较高，研磨成宽X长为14X35mm的玻璃样，由于厚度太薄，不好操作，遂厚度未处理，然后再研磨机上进行研磨，分别用100目、360目研
5、磨，研磨之后再抛光机上进行抛光，将处理好的样品保留，待测。五、玻璃的性能测试、表观密度1、2、3的样品准备，用酒精擦洗，烘干待用。本实验采用的是真密度天平，实验开始前组装设备，并进行预热处理。将实验设备中的烧杯装满水放置在设备底座上，组装好仪器，小托盘和漏网装置好。调整模式，出现solid-1，待出现时，将待测样品放置在测量托盘上，稳定后置零，再次显示solid-2，当出现时，将托盘上的样品小心的取下并放在没在水中的漏网上，屏幕将显示solid-3，待稳定后，将出现一个非零数据，记录该数据。每个组分有三个样品，分别测量即每个样品测量三次，取平均数。将测量好的数据记录在表。表4真密度(本实验采用
6、G2X-9146MBE鼓风烘干机、电炉、分析天平)将1、2、3样品各一份砸碎，研磨，并过6目的筛子，用纸包包好。三份基础玻璃颗粒在分析天平上称重，每份称取两份。将比重瓶放在真空烘干箱中烘干，并将大烧杯盛满水在电炉上煮沸，排除其中的气泡。待比重瓶烘干后，将2g的各样品放在比重瓶中，并在分析天平上称量，记录数据。将排完气的水倒入装满样品的比重瓶中，并在电炉上排气，片刻之后，待比重瓶中的试样排完气之后，放在室温下，冷却。冷却之后，将比重瓶放在分析天平上称量，记录数据。将比重瓶洗净，在真空烘箱内烘干，取出后，往比重瓶中倒入排过气的水，并在分析天平上称重，记录数据。数据处理表5g空瓶+水质量；实验报告课
7、程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：_实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。二、实验原理本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基
8、双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。本实验是以甲基丙烯酸甲酯进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了
9、解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。三、实验仪器及药品仪器：仪器名称规格数量三角瓶50mL1只恒温槽1只量筒50、100mL各1只制模玻璃100mm100mm2块另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂：试剂名称规格甲基丙烯酸甲酯新鲜蒸馏，BP=过氧化二苯甲酰重结晶令苯二甲酸二丁酯分析纯用量30mL2mL四、实验步骤1向恒温水浴槽内加入一定量的水，打
10、开电源，升温至90。2制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后，烘干。用透明胶将硅胶条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，并用夹子夹上，留出一边作灌浆用，制好的模放入烘箱内，于50烘干。3预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中，加入30mLMMA、BPO及2mLDBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至9092，保温。当浆液黏度如甘油时，立即取出三角瓶，在冷水中冷却至40左右，立即将预聚液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。4低温聚合将注有浆液的模子放入50烘箱内低温聚合。5高温聚合当成柔软透明固体时，升温至100下继续聚合2h
11、，使之完全反应，然后冷却至室温。6脱模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。五、实验结果与分析实验有机玻璃成品照片：结果总结：实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同，平板边缘部分存在一些毛边和凹陷，是由于制模时胶带缠绕不是很平整均匀所导致的。成品中无气泡，说明预聚时间恰当，浆液黏度适度，在铸模时浆液分布均匀。成品的透明度和强度等性能都比较不错，此次有机玻璃制造实验较为成功。六、思考题1.本体聚合与其它聚合方式比较有何特点？答：本体聚合体系仅有单体和少量引发剂组成，产物纯净，后处理简单，是比较经济的聚合方法；多适用于实验室研究，如单体聚合能力的初步评价、少量聚合物的
12、试制、动力学研究、竞聚率测定等。2在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？答：采用预聚制浆，是为了解决MMA在进行本体聚合时的散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题。3制备有机玻璃时，为什么要首先制成具有一定黏度的预聚物？为什么必须严格控制各阶段的反应温度？试用游离基聚合机理解释之。答：采用预聚制浆，是为了解决MMA在进行本体聚合时的散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题。而且预聚物有一定黏度时不宜漏浆。随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的
13、散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。4MMA单体比重为940kg/m3，聚合物比重为1190kg/m3，若要制得厚5mm，长20cm，宽15cm的有机玻璃平板，计算所需的单体量。V?20?15?150cm3?1501190?=190ml?9405.如果最后产物出现气泡，试分析原因。答：聚合过程中，加热温度过高，散热速度跟不上反应放热，浆液局部温度过高，浆液内部不均匀收缩，或部分MMA汽化，导致形成气泡。实验报告名称课程名称：有机玻璃的制备姓名：何立学号：24班级：精细1331XX年12月10日精细化学品生产技术、何立、目录一、实验目的.11、了解本体聚合的基本原理和特点.12、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法.13、了解一些常用的测试方法.
