《水溶性酚醛树脂的制造实验报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水溶性酚醛树脂的制造实验报告（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划水溶性酚醛树脂的制造实验报告高分实验十子化学实验报告线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；进一步掌握不同预聚体的交联方法。二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为:1。甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH或Ca(OH)2，在80-95加热反应3h。就得到了预聚物。为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。预聚物为固体或液体，分子量
2、一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。交联反应常在180下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h，聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用
3、粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150-170。酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。三、实验药品及仪器药品：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺仪器：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、减压整流装置实验装置如下图：五、注意事项1、加热升温在90前要逐渐升温，
4、回流时保持在90-96，可根据实际情况提高温度。六、实验结果实验结果：反应结束后得到乳白色略带粉色的粘性流体七、思考题1、环氧树脂能否作为线形酚醛树脂的交联剂，为什么？答：不能。因为环氧树脂分子结构含有活泼的环氧基团，可以形成三向网状结构的高聚物，对于线性酚醛树脂就不能用环氧树脂作为交联剂。2、线形酚醛树脂和甲阶酚醛树脂在结构上有什么差异？答：线形酚醛树脂属于热塑性酚醛树脂，甲阶酚醛树脂属于热固性酚醛树脂。线形酚醛树脂为对位结构，如下左图；甲阶酚醛树脂为邻位结构如下右图。3、反应结束后，加入90ml蒸馏水的目的是什么？答：反应后产物中留有一些苯酚、甲醛、水合草酸等，其均易溶于水且降低了体系粘度
5、，而我们所需产物不溶于水，所以可通过加水分离除去，提高体系粘度。4、为什么用水和草酸而不用浓盐酸、浓硫酸？答：因为盐酸易挥发，浓硫酸腐蚀性太强，而水合草酸不易挥发且较安全。水溶性酚醛树脂的制备及其应用摘要：水溶性酚醛树脂作为聚合物的交联剂,得到广泛应用。研究了水溶性酚醛树脂的合成过程。在甲醛与苯酚的摩尔比为3：1和碱性催化条件下,合成了1种平均聚合度较高的水溶性酚醛树脂。对于水溶性酚醛树脂的合成的因素和应用进展进行了综述。水溶性酚醛树脂的最大特点就是以水代替大量的有机溶剂，可减少或消除溶剂的污染与浪费，有利于环境保护，并且可降低生产成本。关键词：水溶性；酚醛树脂；合成；影响因素；应用。Synt
6、hesisandApplicationProgressofWaterSolublePhenol-formaldehydeResin(WuhanTextileUniversity;ZhuXufeng;)Abstract：Asapolymercrosslinker,watersolublephenolformaldehyderesiniswidelyapplied.Astudyonthesynthesisandmoluculentrupturesoftheresinwasconducted.Anovelwatersolublephenolformaldehyderesinwithcomparati
7、velyhighaveragedegreeofpolymerizationwassynthesizedwithamoleratioofformaldehydestophenolof3underbasecatalystconditionKeywords：water-soluble；phenol-formaldehyde；synthesis；influencingfactors;applicationprogress前言酚醛树脂是世界上最早实现工业化生产的合成树脂，迄今已有上百年的历史。由于酚醛树脂不仅具有原料易得、价格低廉、生产工艺和设备简单等特点，而且其产品还具有优良的力学性能、耐热性、耐寒性
8、、电绝缘性、尺寸稳定性、成型加工性、阻燃性和低烟雾性等诸多优点，因而PF已成为各领域中不可缺少的材料之一，被广泛用于制备模压料、层压板、摩擦材料、隔热和电绝缘材料、砂轮、耐候性好的纤维板、金属制造时的壳体模具以及玻璃钢模压料粘合剂、涂料等。实验部分.实验原理在碱性催化剂的作用下,甲醛对苯酚过量时可合成热固性酚醛树脂,甲阶热固性酚醛树脂基本上是各种酚醇及其低聚物的混合物。苯酚和甲醛的反应不仅仅与介质的pH值有关,还与催化剂的种类和用量、甲醛和苯酚的摩尔比及反应时间有关系.一般认为反应机理如下:首先苯酚在碱的催化下形成离域的酚氧负离子：接着在其邻位发生取代反应应:在碱性介质中所形成的羟甲基酚比较稳
9、定,因此能继续与过量的甲醛反应,生成了二羟甲基酚和三羟甲基酚:一般说来,水溶性酚醛树脂的缩聚程度不高,若使用的催化剂碱性越强,生成的树脂分子上羟甲基的含量越高.适当增加甲醛的用量,也有助于羟甲基酚的生成,提高酚醛树脂的水溶性。.反应试剂和仪器反应试剂：氢氧化钠、苯酚、甲醛。仪器：四口烧瓶、温度计、量筒、烧杯、水浴锅、电动搅拌棒、球形冷凝管、托盘天平、旋转粘度计。.实验内容配方设计名称质量分数/苯酚50甲醛NaOH10蒸馏水将50g苯酚及25mL质量分数40%NaOH溶液加入四口烧瓶中，搅拌并升温至40-45，保温20-30min，控温在42-45，并在30min内滴加50mL甲醛，此时温度逐渐
10、升高，至时将升至87，继续在25min内将反应物的温度由87升至94，保温20min后，降温至82，恒温15min，再加入10mL甲醛和10mL水，升温至90-92，反应20min后取样测粘度，至符合要求止，冷却至40，出料，即得产品.测试实验用旋转粘度计测在室温和一定的转速下测定酚醛树脂的表观粘度。实验讨论与思考对水溶性酚醛树脂的制备过程而言，很多因素会影响其制品的性质：直接表现在固含量、黏度、水溶性和游离酚含量等方面；间接表现在所得树脂的力学性能、电气性能及其它工艺性能等方面。这些影响因素彼此较为独立，又相互影响，从而在很大程度上决定了整个体系的质量和性能。催化剂的类型和用量水溶性酚醛树脂
11、常用的碱性催化剂有氨水、六次甲基四胺、碳酸钠、碱金属和碱土金属氢氧化物等。通常，在无机碱催化剂作用下，苯酚与甲醛的羟甲基化加成反应的速率快于2缩合反应速率，生成物主要是富含羟甲基的羟甲基酚。投料比对酚醛树脂水溶性的影响水溶性酚醛树脂是热固性甲阶酚醛树脂，即酚与醛在碱性催化剂作用下进行缩合反应，通过适当控制反应终点制得树脂产品。由于其分子中含有羟甲基官能团或二亚甲基醚键结构，并具有自固化性能，故也是热固性酚醛树脂的活性中间体。由于苯环上的羟甲基官能团具有很强的反应活性，故在一定温度和弱碱性或中性条件下，彼此间会发生脱水缩合反应。通常，酚醛树脂的水溶性取决于生成物在水溶液中的溶解性。若生成物的分子
12、极性较高，则其在水中的溶解性较大，树脂不易出现乳化现象，水溶性酚醛树3脂的缩聚程度不高。适当增加甲醛的用量，酚的多元羟甲基化程度增大，反应生成的多羟基酚增多，酚醛树脂的水溶性明显提高；但是，甲醛用量过多时，会导致产物中的游离甲醛含量增加。反应温度和反应时间的控制虽然甲醛与苯酚的加成反应速率远大于多元羟甲基苯酚的缩聚反应速率，但是为了获得水溶性的甲阶酚醛树脂，反应温度和时间必须严格控制。反应温度越低，自缩聚反应速率越缓慢；当温度超过90时，多元羟甲基苯酚很快缩聚并形成体型结构，胶液黏度急剧上升，同时转变为不溶于水的乙、丙阶酚醛树脂。此外，反应时间不能太短，否则产品主要是一羟4甲基、二羟甲基和三羟
13、甲基苯酚的混合物，其特点是黏度低。因此，通过合理控制反应程度，可以制备出平均相对分子质量较低的多元羟甲基苯酚低聚物，即水溶性酚醛树脂。应用进展用水替代有机溶剂，可以消除或减少有机溶剂的污染，降低生产成本。因此，水溶性酚醛树脂在胶粘剂、玻璃纤维浸润剂以及各种涂料等产品中得到广泛应用。近年来国内外研究者都在积极研制和开发水溶性酚醛树脂，并采用多种检测手段对其反应机理和动力学历程进行了深5入研究。.用作胶黏剂为一种最基本的胶粘剂，酚醛树脂胶粘剂的需求量正以每年10%的速度递增。针对传统酚醛树脂的缺点，一种低毒性、环保型水溶性甲阶酚醛树脂深受人们的普遍关注。通过优化方案、改进试验条件等手段，制备出新型
14、水溶性酚醛树脂胶粘剂。该产品黏度适中、游离酚含量低、产率高于8%且生产效率明显提高。通过选择合适的nn比例、控制适当的反应温度以及加入PVA6改性剂等手段，生产出一种综合性能较好的、低毒性的水溶性酚醛树脂胶粘剂。该产品游离醛含量低、粘接性能好，符合当今经济、环保的发展要求，具有良好的应用前景和社会价值。采用两步碱催化法制备水溶性酚醛树脂，从而明显提高了甲阶酚醛树脂的羟甲基化程度、加速了酚醛树脂的缩聚反应、缩短了酚醛树脂胶粘剂的固化时间和降低了固化温度，从而改善了胶粘剂的固化使用条件。.用于油田的堵水调剖作业以间苯二酚和甲醛作为聚丙烯酰胺凝胶交联剂的调配体系，已经应用于油田的堵水调剖作业，但间苯
15、二酚的市场价格是苯酚的67倍。为了进一步降低油田生产作业的成本，增加投入产出比，在保持酚醛树脂与聚丙烯酰胺交联作用的基础上，由苯酚与甲醛通过二步碱催化法合成了水溶性酚醛树脂，从而实现了苯酚苯环上的多元羟甲基化反应，使产品具有较强的脱水缩合反应能力。由水溶性酚醛树脂与聚丙烯酰胺交联的凝胶体系，已成功应用于油田的深部调剖作业，并取得了投入产出比为19的经济效益。此外，水溶性酚醛树脂在井筒注入过程中安全可靠，在地层内自缩合固化后的树脂还可以转化为抗高温的调剖堵水剂。.制备高性能活性炭酚醛树脂具有炭化收率高、杂质含量低以及易活化成孔等特点，是制备高性能活性炭的较理想材料，所制备的高性能活性炭被广泛用作超级电容器的电极材料。以市售的水溶性酚醛树脂为原料、氢氧化钠为活化剂，制备出平均粒径为nm的高比表面积活性炭。以苯酚和甲醛为原料、氢氧化钠为催化剂，利用两步碱催化法制备出一种水溶性酚醛树脂；然后以氯化锌为活化剂，通过控制一定的炭化温度，得到富含介孔的活性炭；再用硝酸进行二次
