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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划气相色谱定性和定量分析实验报告实验六、气相色谱的定性和定量分析一、实验目的：1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。2.了解氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。3.熟练掌握定量校正因子的测定。4.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。二、实验原理在一定的色谱条件下，组分i的质量mi与检测器的响应信号峰面积Ai，成正比：mi?fiA?Ai(6-1)式中，fiA称为绝对校正因子。式(6-1)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。由
2、于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。由式(6-1)，绝对校正因子可用下式表示：fiA?mi6-2Ai式中，mi可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即：fisA?ASmi6-3Aims因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分含量之和按100
3、%计算，以它们相应的响应信号为定量参数，通过下式计算各组分的质量分数：m?i?i?m总fni?1Ais?AiAis?100%6?4?fAi该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。三、主要仪器和试剂1.仪器：气相色谱仪GC1690(配FID，杭州科晓)色谱柱：ATSE-30(30(转载于:写论文网:气相色谱定性和定量分析实验报告)mm)氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气钢瓶L微量注射器容量瓶2.试剂:乙醇(HPLC)，乙酸乙酯(HPLC)环己烷正庚烷(HPLC)四、实验
4、步骤1.称样，准确称取乙醇、乙酸乙酯、环己烷和正庚烷各约(准确至小数点后四位)于容量瓶中，混匀，待测。2.先打开载气，再开电源，设定仪器参数，进样口温度120，柱温80,检测器温度120。3.各参数READY后，设置燃气(氢气50mL/min)和助燃气MPa(空气500mL/min)，点火。打开色谱工作站，基线平滑后，进样L，重复进样3次，记录色谱图上各峰的保留时间tR和峰面积A。计算各组分的质量校正因子4.取未知混合试样L，重复进样3次，记录色谱图上各峰的保留时间tR和峰面积A。计算各组分的质量分数。5.实验完毕，先关闭氢气和空气，再将温度设置到室温，待温度达到后，关闭GC电源，关闭载气。五
5、、数据处理和报告1.定量校正因子的测定记录项目ethanol质量/gt/minRA/ftR/minA/ftR/minA/f/?fAceticethercyclohexanen-heptane2.未知混合试样中各组分的质量分数。记录项目tR/minethanolA/%tR/minA/%tR/minA/%?/%?Aceticethercyclohexane六、思考题1.计算f时，若以其它组分为基准物对测定结果是否有影响？2.实验中，是否要严格控制进样量，为什么？、实验五气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。2.加深理解气相色谱的原理和应用。3.掌握气相色谱分析的
6、一般实验方法。4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
7、2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。图2.典型的色谱流动曲线的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
8、三实验试剂和仪器(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-XX气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。四实验步骤1.打开稳定电源。2.打开N2钢瓶，以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为。3.调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。5.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值。6.根据实验需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度。本实验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定，一般比柱温高50100。7.打开色谱工作站，设定相关参数。8.待仪器稳定
9、后，进样分析，注意进样量，1L左右。9.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。10.实验结束后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。五数据记录和处理用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定，可得其色谱图如图3所示：/uV(x1,000,000)/7671图3.未知混合物的气相色谱图将未知物与标准溶液对照，发现未知混合物的色谱图与异丙醇和异丁醇的气相色谱图标准溶液相吻合，第一个峰：停留时间与异丙醇接近，第二个峰停留时间，与异丁醇接近。可推断该混合物为异丙醇和异丁醇的混合物。气相色谱的原理及定性定量分
10、析基本原理气相色谱是将有机物分离的一种方法，它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。流动相和固定相构成色谱法的基础。流动相可以有气体和液体两种状态，固定相则有液体和固体两种状态。流动相是气体的称作气相色谱。流动相是液体的称做液相色谱。气相色谱是一种分配色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同，但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。如下图：气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。气源一部分是作为流动相的载气，我们所使用的载气是氮气。气源的另一部分是作为
11、后期检测所用的燃烧气体，主要是氢气和空气。由于进入分离系统的气体纯度需要保证，所以不论气源纯度如何，都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。虽然根据检测器或色谱柱不同，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度至少要达到99以上，许多情况下应达99?99。气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行，因此，首先需要将液态或固态的样品加热(100一300)汽化才能进入色谱柱进行分离。这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果
12、进行定性定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。定性分析气相色谱的定性分析主要有保留值定性法、化学试剂定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时
13、间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步
14、推断是否正确。定量分析气相色谱是对有机物各组分定量分析最有效的方法，其准确性远远超越光谱和质谱等仪器对有机物组分的定量分析。所谓定量分析就是要通过气相色谱测试有机混合样品中各种组分的准确含量。气相色谱的定量分析是指在某些条件限定下，仪器检测系统的响应值(色谱峰面积)与相应组分的量或浓度成正比关系。这样气相色谱的定量分析首先要取得很好的分离和定性效果，即有机混合物中的各组分要被完全分离开，没有很好分离的气相色谱结果是不能进行定量分析的。其次要解决色谱峰面积和组分重量的关系问题，这方面涉及色谱峰面积准确测量，定量校正因子和定量计算方法3个根本性问题。因此，气相色谱的定量分析实质上就是如何测定色谱峰面积，并在确定定量校正因子的基础上选择合适的定量计算方法。色谱峰面积测量有机样品进入气相色谱，各组分经过检测器就产生相应的响应信号，这种信号就是色谱峰
