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1、第三节 傅立叶变换红外光谱仪,一、红外分光光度计的主要部件,主要部件:光源、单色器、吸收池、检测器、记录装置 根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可分为: 光栅型红外吸收光谱仪 (色散型) 傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR),1. 光源能够发射高强度连续红外辐射的物质 通常采用惰性固体作光源 Nernst灯由锆、钇、铈或钍的氧化物混合烧结 特点:发射强度大,尤其在高于1000cm-1的区域 稳定性较好;机械强度较差,价格较贵 硅碳棒由碳化硅烧结而成 特点:在低波数区发射较强,波数范围宽,400 4000cm-1;坚固、寿命长,发光面积大 用的较多 特殊线圈特殊金属丝制成,2. 吸收池 玻璃
2、、石英等对红外光均有吸收 岩盐窗片 一般用一些盐类的单晶制作(如KBr 或 NaCl 等),要求恒湿环境 可测定固、液、气态样品 气态:将气态样品注入抽成真空的气体样品池 液态:液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的 液膜;一般将液体样品注入液体吸收池中 固态:12mg 固体样品+100200 mg KBr 研磨混匀后 压成 1mm 厚的薄片 用于测定红外光谱的样品有较高的纯度(98%),样品中不应含有水分,3. 单色器 单色器的作用是把通过样品池和参比池的复合光色散成单色光,再射到检测器上加以检测 光栅光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高,而且具有线性色散,分辨率高和能量损失小等优点 迈克尔逊(M
3、ichelson)干涉仪,4. 检测器 检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。 红外区光子能量低,不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管 常用的红外检测器有两种:热电型、光电导型 5. 记录器 计算机数据处理系统 :傅立叶转换计算,1. 傅立叶变换红外光谱仪,干涉仪,光源,样品室,检测器,显示器,绘图仪,计算机,干涉图,光谱图,FTS,二、红外分光光度计的工作原理,Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR,2. 仪器性能,(1)分辨率:在某波数(或某波长)处,恰能分开 两个吸收带的波数差。 /表示。 (2)波数准确度与重复性:仪器测定所得波数与文 献值比较之差称为波数准确度;多次重复测量 (3 5次)某一样品,所得某吸收峰波数最大 值与最小值之差称为波数重复性。,3.傅立叶变换红外光谱仪 特点,1)扫描速度极快 1s 2)具有很高的分辨率 0.10.005cm-1 3)灵敏度高 10-8 g,