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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划检测实验室中试剂和消耗材料的质量控制实验室的质量控制作为出具检验报告的检测单位，认真做好实验室的质量控制是计量认证的一项重要的技术管理工作。现将实验室的质量控制要点做以下介绍。一质量控制概述1、分析质量控制与质量保证分析质量控制，对于环境监测技术而言又可称谓环境分析质量控制或环境检测质量控制，简称“质量控制”。质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内，以保证数据在给定的置信水平内达到要求的质量。环境分析质量保证是整个分析过程的全面质量管理。其内容包括：采样、样品前处理、贮存、运输、
2、实验室供应，仪器设备、器皿的选择与校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一测定方法，质量控制程序，数据的记录和整理，各类人员的要求和技术培训，实验室的环境条件和安全，以及编写有关的文件、指南和手册等。环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部分。环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部分。2、实验室内部质量控制实验室内部质量控制简称“内部控制”。内部控制是实验室自我控制质量的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中异常情况，随时采取相应的校正措施。内部控制包括的内容：空白试验标准曲线核查仪器设备的定期检定平行样分析加标分析比对试验“盲样”分析编制质量控制图
3、等。内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和。平行性是指在同一实验室中，同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。重复性是指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。3、实验室外部质量控制实验室外部质量控制简称“外部控制”。外部控制也称实验室间质量控制。外部控制实际是实验室间测定数据的对比试验。通过这项试验可以发现一些实验室内部不易核对的误差来源，如试剂的纯度，蒸馏水的质量等问题。经常进行这一工作可增加实验室间测定结果的可比性，提
4、高实验室的检测水平。外部控制的方法。它是在各实验室完成了内部控制的基础上，由中心实验室给各实验室每年发一、两次“标准参考样品”，各实验室采用标准分析方法或统一方法对标准样品进行测定，并把测定结果上报中心实验室，由中心实验室负责对这些测定结果进行统计评价，然后将标准参考样品中各参数的“标准值”与统计结果回报给各实验室。通过这种不是“评价”的评价，使各实验室进行总结分析对照，可不断提高分析质量，提高检验结果的可比性。外部控制的精密度用再现性表示。通常用分析标准溶液的方法来确定。再现性是指在不同实验室，用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。二质量控制图质量控制图原来是应用于工业部门
5、控制生产过程和产品质量的一种统计技术，现已成为环境监测分析中进行分析质量控制的一种手段，它主要是反映分析质量的稳定性情况，以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采取相应的校正措施。质量控制图是以横轴表示分析日期或样品序号，纵轴表示要控制的统计量，中心线是受控制的统计量的均值，上、下控制限是质量评定和采取措施的标准。质量控制图是根据分析结果之间存在着变异，而且这种变异是按照正态分布的原理编制而成的。编制步骤一般为：收集数据，选择并确定统计量，如平均值、空白值，标准偏差、极差等，计算并画出中心线，上、下控制限，上、下警告限和上、下辅助限。环境分析常用精密度控制图以及准确度控制图。1、）控制图的方法是
6、：选定标准样品作为控制样品，其浓度和组成尽量与环境样品相似，用同一种分析方法在短时间内测定，积累n=20次的数据，如每天做一次平行样，则要做20。计算结果平均值，总平均值和标准偏差s，从而计算上、下控制限，上、下警告限。=/2=）/n-）2/上、下控制限：）=3s上、下警告限，表示测定有失去控制倾向，应立即查明原因，予以纠正。3s之外，应舍弃，再补充数据至n=20后，重新计算x值及s值。当控制样品测定次数积累更多以后，这些结果可以和原始结果一起重新计算总均值、标准偏差，再校正原来的控制图。依次点在控制图上；如果此点在上、下警告限之间的区域内，测定过程处于受控状态，环境样品分析结果有效。可以报出
7、。若此点超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之间的区域内，则提示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查并采取相应的校正措施；若此点落在上、下控制限之外，表示过程“失控”，环境样品应重新测定。此时应立即查明原因，予以纠正，再测受控样品，使其结果在受控状态后，再做环境样品的测定。对操作技术较低的人员或测定频率较低的项目，每次都应同时测定控制样品，否则，根据实际情况确定。2b图）空白的控制样品即试剂空白。例如，对光度分析的标准曲线法来说，“0号管”溶液即为试剂空白，也是空白的控制样品。空白试验的试剂空白值越小越好。对此空白试验控制图没有下控制限b的空白试验值空间。b，也是平行双样。也
8、要积累20个xb值，求出xb及其s，再计算b、b+2sb图，给出控制范围。当实测的空白试验值低于控制基线，且逐渐稳步下降时，说明实验水平有所提高，可酌情分次以较小的空白值取代较大的空白值，重新计算和绘图。时，则此次测定的数据，按GB/T18883要求，则不能报出其检测结果。2准确度控制图准确度控制图是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成的。至少完成n=20样品和加标样品测定后，先计算出各次加标回收率，再计算p和加标回收率标准偏差SP。对加标量大小的要求：一般加标量应尽量与样品中所测物质含量相近；当样品中所测物质含量小于测定下限时，按测定下限的量加标；在任何情况下，加标量不得大于所测物质含量的
9、三倍；加标后的测定值不得超出方法的测定上限。按测定项目中标准分析方法中给定的加标回收率范围，进行准确度的评价。三其他质量控制方法1、平行双样无质量控制样品和质量控制图的检测项目，应对全部样品进行平行双样测定。环境检测样品平行测定所得的相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍。没有规定标准偏差值的，可按分析结果所在数量级的具体的情况，参照下表确定：对于平行双样测定中的不合格者应重新取样测定。2、比较试验不同仪器、不同人员、不同试剂的比较试验。对同一样品，用同一方法进行测定，比较测定结果的符合程度，判定仪器性能、人员操作水平和试剂性能等方面的可比性。可比性的判断可按数理统计的显著性检验
10、的方法进行确定。不同实验室对同一标准样品进行检测，判定可比性，也是常用的一种比较试验。3、对照分析对标准物质进行双样平行测定。将测定结果与该标准物质给定值进行比较，判断其分析结果的准确度。密码样分析。由上级或权威部门送达密码样，即分析人员不知道该样的浓度值的标准样品，由分析人员进行双样平行测定。将测定结果报送给发放密码样的上级或权威部门，进行对分析结果准确度的判断。这是考核分析人员或一个实验室分析质量的措施之一。保健食品检测的质量控制技术一、概述实验室检测是社会、经济和科技活动的技术基础。无论政府、社会组织还是人们都需要从检测结果中获得相关信息。为此，人们每天都要进行数以万计的实验室检测，用以
11、支持工业、农业、食品、医药、环境、能源、行政执法和科研等方面的决策。有统计显示，有的国家约46GDP与实验室检测有关，美国每天进行着亿次左右的化学分析，它与国家经济的关系非常紧密。但是目前有的实验室检测结果的可靠性令人担忧。一方面，错误的结果用于评定产品质量导致误判的事件屡有发生，将产生重测、验证和复议等不必要的重复投入，且产生不良的社会影响；另一种可能是将不合格产品判定为合格产品，导致消费者蒙受损失。无论哪种损失，相比检测的成本来说都是巨大的。有时，检测结果的质量甚至与国家利益相关，如果出现了检测结果失误，其带来的损失可能是无法估量的。因此，控制好实验室检测结果的质量是对每个实验室的最基本要
12、求，这种要求既是经济性的，也是社会性的，甚至有时存在法律要求。实验室质量控制的目的就是要将不符合要求的检测结果发生率降到最低。保健食品主要检测功效成分、违禁物质和有害物质，含量分布在常量、微量和痕量范围。为加强我国保健食品化妆品检验检测体系建设，充分发挥检验检测体系在保健食品化妆品监督管理中的技术支撑作用，国家食品药品监督管理局发布了加快推进保健食品化妆品检验检测体系建设的指导意见，提出了保健食品检测体系建立的总体目标、主要任务和保障措施等要求。1二、保健食品检测质量控制技术检测数据可以用来进行评价保健食品材料和产品质量，控制生产过程，指导研究和改进生产过程，它的重要性不言而喻。还有一些检测数
13、据，如功效成分、毒理学数据需要几个实验室、地区或国家共同协作完成，对数据的可靠性和可比性有严格的要求。如果检测结果具有一致性且不确定度优于准确度目标，就认为这些检测结果是合格的。也就是实验室测量结果的质量具有准确性、一致性和符合性。准确性是指实验室测量结果的准确程度或概率。对于定量检测，可以使用测量不确定度定量表征结果的准确度；对于定性检测，可以使用置信概率表征结果的准确性。这种表征是从客观的角度对准确性的衡量。但在实际实验室工作中，对一个测量结果是否准确的判断，则是与测量方法准确性要求进行比较的来确定，因此，测量结果的准确性与符合性是紧密相关的。一致性是指实验室测量结果依据时间和空间变化的程
14、度。当测量的时间和空间在一定范围内发生变化时，良好的测量结果应具有高度的稳定性。也就是说，在合理限定的时间和空间内，实验室应能够保证测量结果所发生的变动是可以接受的。一致性至少包含了时间的一致性和空间的一致性两个方面，主要有如下情况：实验室在一定时间内的任意时间对一个稳定样品的测量结果应是一致的；使用相同的方法的实验室对同一样品的测量结果应是一致的；在不同地点测量的结果应是一致的；由不同的人员进行测量的结果应是一致的；使用性能相同的不同仪器设备进行测量结果应是一致的。符合性是指实验室测量结果符合合理测量要求的程度。测量要求包括测量准确性要求、表述和报告形式、时效性、费用以及其他特殊要求。确认实
15、验室检测数据达到预定目标的步骤称为质量保证，它包括两个方面：质量控制：为产生达到质量要求的测量所遵循的步骤。质量评定：对质量控制体系和检测结果质量进行评价的步骤。实验室质量控制的内容包括：消耗品和环境控制；样品的采集和样品的处理控制；检测方法的选择和操作程序；检测结果的数据处理；计量器具的校准；人员的培训和考核；经常的质量监督和检查。为了使实验室检测过程处于管理状态，应满足ISO/IEC17025通用要求。实验室质量评价是对检测过程进行监督的方法，分为实验室内部和实验室外部的质量评价。质量评价方法有：用重复检测评价方法的精密度；用已知含量或特性的标准物质或参考标准进行检测评价方法的准确性；用不同仪器、不同人员等评价方法的符合性。三、控制检测结果质量的方法影响检测结果质量的因素很多，对于一个实验室，控制检测结果的质量要从控制方法、人员能力、设备、试剂和材料质量以及测试环境等方面做起。本章主要讨论检测方法、设备和标准物质的控制技术1-8。检测
