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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料电子显微分析实验技术材料科学中电子显微分析技术概述摘要材料的力学、物理和化学性能与显微组织有着密切的关系，往往显微组织的研究能从本质上揭示材料宏观性能变化的原因，因此显微组织研究越来越受人们的重视，从而促进显微分析仪器迅速发展。现今显微分析仪器已能完成微观形貌、微观晶体结构和微区化学成分的分析研究工作。这类仪器主要有透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针、离子探针、俄歇电子能谱仪、光电子能谱仪以及激光探针、原子探针、表层探针等。本文简单介绍了电子探针、扫描电子显微镜、透射电子显
2、微镜等电子显微分析技术各自的原理、特点及其应用。关键词：电子显微分析技术；EPMA；SEM；TEM引言材料研究可分为三个层次。其一为基于人的肉眼或借助于放大镜所能做的研究，分析的空间线度为大于10-6m，对这种物体的分析称之为宏观分析;其二为介观分析，分析的空间线度介于10-610-8m，可以借助于光学显微镜进行分析;其三为微观分析，分析的空间线度为小于10-910-8m的微观粒子。实际上，人们常说的显微分析是介观分析和微观分析的总称，是指利用光学显微镜或先进设备仪器所做的形貌观察、结构分析以及成分检验等。显微分析常常以宏观分析为基础。可以说，显微分析是打开宏观世界奥秘之门的钥匙。电子束具有波
3、粒二象性。电子显微分析一方面利用电子束的波动性对被研究物体成像的形貌分析，另一方面利用其粒子性产生的信息进行结构和成分分析。当聚集电子束人射样品待分析区域时，在电子束作用下产生特征X射线、二次电子、背反散电子、背散射电子衍射等各种信息，通过对这些特征信息进行分析后，用以表征材料显微特性。一般而言，电子显微分析要与常规的化学、金相及力学等分析手段结合。材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。所有零部件在运转过程或产品在使用过程,都在某种程度上承受着力或能量以及温度和接触介质等的作用,因此,在一定使用条件下和使用时间后会使零部件材料发生过量变形、断裂、表面麻点
4、剥落、磨损或腐蚀等现象,从而导致部件失效。从而产生了失效分析技术,失效分析技术主要包括痕迹分析技术、裂纹分析技术和断口分析技术等相关内容。在失效分析中,广泛使用的设备是电子显微技术,设备包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等。为了满足不断更新的新产品的检测需要,适应日益进步的科技发展需要,亟需我们了解材料电子显微分析技术的现状,并跟上其前沿发展的趋势。从事电子显微分析技术首先要熟悉分析仪器，掌握分析试验方法。因此笔者简要介绍了电子显微分析技术相关的仪器设备，以及揭示材料宏观性能机理的应用实例。1.电子显微分析技术概述在电子显微分析技术中，常用的形貌、成分和结构分析方法可归纳为
5、扫描电子分析和透射电子分析两大类。在扫描电子分析中，电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两三个电磁透镜的作用后在样品表面聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜上方的双偏转线圈作用下在样品表面进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子及阴极荧光等。这些信号被按顺序、成比例地交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。在透射电子分析中，电镜的电子枪发出的高速电子束经聚光镜均匀照射到样品上，作为一种粒子，有的人射电子与样品发生碰撞，导致运动方向的改变，形成弹性散射电子;有的与样品发生
6、非弹性碰撞，形成能量损失电子;有的被样品俘获，形成吸收电子。作为一种波，电子束经过样品后还可发生干涉和衍射。总之，均匀的人射电子束与样品相互作用后将变得不均匀，这种不均匀依次经过物镜、中间镜和投影镜放大后在荧光屏上或胶片上就表现为图像对比度，它反映了样品的信息。形貌分析扫描电子显微镜(SEM)是形貌观察的理想选择，尤其是在断口分析中。SEM通过人射电子激发的二次电子、俄歇电子和背散射电子等信号成像，具有景深大、立体感强以及样品制备简单的优点。SEM可安装低温冷台、加热台和拉伸台等附件进行样品的动态观察和分析。对于导电材料，可直接放人样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。钨灯
7、丝SEM的分辨率约3nm，对于场发射SEM约1nm。环境扫描电镜的原理和SEM是一样的，它们的差别主要在样品室，环境扫描电镜可在高真空、低真空和环境真空条件下对各种样品进行观察和分析。除了可以按常规的方法观察材料的形貌和结构外，还适用于观察含水、油的样品及非导电样品。电子探针(EPMA)的成像原理也和SEM一样，但景深较小，更适合平坦试样的形貌观察，适用于显微组织形貌观察，主要用于成分分析。场发射(FE)电子枪的电子探针显微分析仪的开发，实现了极微小区域的分析，新型的大晶体谱仪在保证对微量元素检测的高灵敏度和增加计数率的同时，又不损失能量分辨率和P/B值(峰背比)。透射电子显微镜(TEM)成像
8、和SEM不同的是由穿透试样的人射电子或吸收电子成像(明场像或暗场像)，一般TEM(加速电压200kV)的分辨率为0.2nm。由于受限于电子束穿透固体样品的能力，要求必须把样品制成薄膜，样品厚度宜控制在200nm以下，因此样品的制备比较复杂。配有球面像差校正器的透射电镜，解决了长期限制透射电镜分辨能力的问题，达到终极原子水平的分析，扫描透射电子显微镜(STEM)分辨率为0.08nm,，TEM分辨率为0.11nm。结构分析结构分析以晶体衍射现象为基础，包括X射线衍射(XRD)、电子衍射和中子衍射三种分析方法。X射线衍射分析是物质结构分析最常用的方法。由于X射线的高穿透能力，X射线衍射分析实际是一种
9、宏观分析。中子衍射使用较少。电子束与X射线相比，穿透材料的能力较弱，一般为1100nm数量级，可以用电磁场进行聚焦。使用透射电镜，采集的是透射电子束衍射信息;使用扫描电镜或电子探针，采集的是背散射电子束衍射信息。电子衍射分析是揭示材料显微结构的有效手段。使用透射电镜可以对微观结构进行分析。配合选区电子衍射可以得到不同物相(尤其是纳米级颗粒)的晶体结构、组织结构及其位向关系，清楚显示材料晶粒的大小、晶粒内的亚结构和缺陷类型以及晶粒间界的微结构信息。通过精确地控制电子，可以成功地在高分辨率电镜中引人时间维度。美国制造出了第一台四维电子显微镜，能够用来观察原子尺度物质结构和形状在极短时间内所发生的变
10、化。成分分析常规物理、化学方法测定的材料化学成分往往是一个平均值，无法获知材料微区的特征化学组成。EPMA就是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率、综合分析的仪器。在观察微观形貌的同时进行微区成分分析。当电子束轰击样品时，在作用体积内激发出特征X射线，各种元素具有各自的X射线特征波长。是用细聚焦电子束人射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，通过对特征X射线的波长或能量进行分析，可对样品中所含元素的种类进行定性分析;通过对X射线的强度进行分析，则可对元素含量进行定量分析。其主机部分与SEM相同，只增加了检测射线信号的谱仪，即波长分散谱仪(WDS)或EDS，用于检测X射线的特
11、征波长或特征能量。目前EDS或WDS也已广泛应用于TEM和SEM中。新型的EDS硅漂移探测器(SDD)不用液氮冷却，能获得最佳的能量分辨率和比常规硅探测器快十倍的测量速度。在薄膜材料微区化学成分的分析方面，应用广泛的分析方法是俄歇电子能谱分析(AES)。AES是利用人射电子束使原子内层能级电离，产生无辐射俄歇跃迁，俄歇电子逃逸到真空中，用电子能谱仪在高真空中对其进行探测的一种分析方法。它能对表面0.52nm范围内的化学成分进行灵敏分析，分析速度快，能分析从锉到铀的所有元素，不仅能定量分析，而且能提供化学结合状态的情况。2电子探针EPMA简介1949年卡斯坦首先建立电子探针原理，1955年在法国
12、物理学会的展览会上展出了第一台商品仪器，至今已趋成熟。电子探针的外形如图1。(以EMX-SM型为例)其原理结构如图2。从电子枪发出的电子束经过聚光镜、物镜两次聚焦，以几十千电子伏的能量轰击试样表面，使试样激发出特征X射线，这种特征X射线经过分析晶体按波长分光，由计数管接收，接收到的特征X射线信息在显象管上成象。由于特征X射线波长与分析元素相对应，因此特征X射线象实际上代表了元素分布，这种面扫描象由扫描单元同时控制主体中的扫描线圈与显象管中的偏转电极来实现。显象管根据选择开关还可显示二次电子象、背散射电子象、吸收电流象以及阴极发光象。电子探针配上专门相机可以拍摄Kossel衍射象。图3示出一组M
13、nS夹杂物的电子探针照片。为了改善显示元素面分布及含量变化的效果，设计了Aeroview技术，元素的浓度分布用一组曲线表示，波峰处含量高，波谷处含量低，再加上亮度调制，使波峰发亮，波谷变暗，因而浓度分布以立体模型表达出来。改善元素分布显示效果的另一种方法是彩色照相，用不同颇色表示不同的元素，使一张照片清晰地显示各种元素。电子探针的重点是定点定量分析，它由计数管接收特征X射线信息，送到定标器计数来实现，或者送到计数率计、多笔记录器进行记录。目前定量分析精度已达到百分之一的水平。材料电子显微分析技术及应用X摘要：本文简单介绍了透射电子显微镜、扫描电子显微镜及电子探针分析技术的相关原理及应用。其中包
14、括电子衍射分技术、薄晶体衍射分析技术、二次电子成像、背散射电子成像以及电子探针的定性分析。关键词：电镜，分析，原理，应用一透射电镜分析方法早在1927年，戴维逊等人就成功地进行了电子衍射实验，并从而证实了电子的波动性。随着电子光学技术等的发展，几十年来，电子衍射已发展成为研究、分析材料结构的重要方法。电子衍射分析方法立足于电子的波动性。入射电子被样品中各个原子弹性散射，被各原子弹性散射的电子(束)相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了样品的电子衍射波。依据入射电子的能量不同电子衍射可分为:高能电子衍射(HEED)和低能电子衍射(LEED)；依据电子束是否穿透样品可分为：透射式电子衍射和反射式
15、电子衍射；反射式与高能量结合为：反射式高能电子衍射(RHEED)。1.高能电子衍射高能电子衍射的入射电子能量10200keV，电子衍射方向和晶体样品中产生衍射晶面的晶面间距及电子入射波长的关系即电子衍射，产生的必要条件也由布拉格方程描述。高能电子衍射主要适用于薄层样品的或者薄膜的分析。其主要应用在以下几个方面：1、微区晶体结构分析和物象鉴定，如第二相在晶体中析出过程分析、晶界沉淀物分析、弥散离子物象鉴定等；2、晶体取向分析，如析出物与晶体取向关系、惯习面指数等；3、晶体缺陷分析。2.低能电子衍射低能电子衍射以能量为10500eV的电子束照射样品表面，产生电子衍射。由于入射电子能量低，因而低能电子衍射给出的是样品表面15个电子层的结构信息，故低能电子衍射是分析晶体表面结构的重要方法。低能电子衍射是分析晶体表面结构的重要方法，电子束一般以10500eV的能量入射。其主要应用在以下几方面：利用低能电子衍射花样分析确定晶体表面及吸附层二维点阵单元网格的形状与大小；利用低能电子衍射谱及有关衍射强度理论分析确定表面原子位置及表面深度方向原子三维排列情况；利用衍射斑点的形状特征及相关的运动学理论等分析表面结构缺陷。3反射式高能电子衍射的应用反射式高能电子衍射应用在固体样品的表面结构分析，表面缺陷分析，表面原子逐层生长过程分析。典型应用为反射式高
