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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料现代分析方法,答案1名词解释:相干散射:入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用,仅其运动方向改变而没有能量改变的散射。又称弹性散射;不相干散射:入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子或晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。又称非弹性散射;荧光辐射:物质微粒受电磁辐射激发后辐射跃迁发射的光子称为荧光或磷光,吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短称荧光,延误时间较长则为磷光;俄歇效应:如原子的退激发不以发射X射线的方式进行则将以发
2、射俄歇电子的德方式进行,此过程称俄歇过程或俄歇效应;吸收限:当入射X射线光子能量达到某一阈值可击出物质原子内层电子时,产生光电效应。与此能量阈值相应的波长称为物质的吸收限。晶面指数与晶向指数:为了表示晶向和晶面的空间取向,采用统一的标识,称为晶向指数和晶面指数;晶带:晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体干涉面:晶面间距为dHKL/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面X射线散射:X射线衍射:X射线反射:结构因子:晶胞沿面反射方向的散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波,表征了晶胞的衍射强度;多重因子:通常将同一晶面族中等同晶面组数P称为衍射强度的多重性因数。
3、罗仑兹因子:2系统消光:因F=0而使衍射线消失的现象称为系统消光。2讨论下列各组概念中二者之间的关系:1)同一物质的吸收谱和发射谱;答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。答:可以选择K刚好位于辐射源的K和K之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对K射线强烈吸收,而对K吸收却少。3X射线的本质是什么?答:X射线是一种电磁波,有明显的波粒二象性。4如何选用滤
4、波片的材料?如何选用X射线管的材料?答:选择K刚好位于辐射源的K和K之间的金属薄片作为滤光片,滤波片是根据靶元素确定的。经验规律:当靶固定后应满足当Z靶hVkkhVkk因子是表示样品中参与衍射的晶粒大小对衍射强度的影响。,第二种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒的数目对衍射强度的影响,第三种几何因子是表示样品中衍射线位置对衍射强度的影响。4在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它们的衍射谱有什么特点?答:在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力,它们是:第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保
5、持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。5设uvw是(hkl)的法线,用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互换关系。答:uvw?uv13wA11GAA?12*?0(ij)?G=AAA其中2223?,ai?aj=?21()1i=j?6给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发?A31A32A33?生消光的晶面指数规律。答:常见晶体的结构消光规律简单立方对指数没有限制f.c.ch.k.L.奇偶混合b.c.ch+k+L=奇数h.c.ph+2k=3n,同时L=奇数体心四方h+k+L=奇数7假定需要衍射分析的区域属
6、于未知相,但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一,试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。答:测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样,保证能测出最前面的8个R值。根据R,计算出各个对应得到d值。查JCPDS卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限,有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近,此时,应根据待测晶体的其它信息,例如化学成分等来排除不可能出现的物相。8衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?答:、忽略样品对电子束的吸收和多重散射。、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束,其强度相对于入射束强度是非
7、常小的。、双光束近似意味着:a)存在一个S值;b)具有互补性基本假设:I0=Ig+IT=1柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度,柱体与柱体间互不干扰。9如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程?答:可采用在线跟踪测试,分别测试不同时间样品的红外谱图;其次,若变化过程很慢,可采用不同时间取样来测试,综合图谱以获得跟踪结果。10如何进行紫外光谱的定量分析?答:首先确定定量时的紫外吸收峰波长,然后需要配制一系列不同浓度的标准溶液并测定其吸光度数据,获得工作曲线。测试待测样品获得吸光度数据,对比工作曲线计算得到待测样品的浓度。二、综合及分析题1多
8、晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用CuK摄得的钨的德拜图相,试计算出头4根线的相对积分强度和e-2M,以最强线的强度为100)。头4根线的值如下:线条1234答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。3?e2?V2?PF?()A()e-2M即:I=I02?232R?mc?Vc查附录F,可知:2?1+cos2?Ir=PF2?=sincos?2s?2?1+=PF2?=s?sincos?2?1+=PF2?=sincos?s?2?1+Ir=PF2?=s?sinco不考虑A、e-2M、P和FI1=100I2=/=I3=/=I4=/=头4根线的相对积分强度分别为100、。2物
9、相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。答:X射线定量分析的任务是:在定性分析的基础上,测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。2K值法是内标法延伸。从内标法我们知道,通过加入内标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标,人们经常也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。1)对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质,配二者含量为1:1混合样,并用实验测定二者某一对衍射线的强度,它们的强度比Kis。2)在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍Wi=wi1-wS射
10、线的强度Ii/IS。3)代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。4)求i相有原始样品中的含量Wi由于JCPDS卡片中已选用刚玉Al2O3作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1:1比例混合后,二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质,得出二者强峰的强度比,查JCPDS卡片计算可求得。(B/uvw)时,即只有倒易点阵原点?2很小,一般为120tg2=2sincos2cos2由2dsin=代入上式lR=L?2sin=d即Rd=L,L为相机裘度以上就是电子衍射的基本公式。令l=k一定义为电子衍射相机常数kR=kgd把电子衍射基本公式写成矢量表达式R=kg、在0*附近的低指数倒易阵点附近
11、范围,反射球面十分接近一个平面,且衍射角度非常小10,这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上,产生相应的衍射束。因此,电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而,它的倒易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。4如果将g?b=0作为位错消光的有效判据,那么,在进行位错Burgers矢量测定时,只要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2,即可确定b=g1?g2,请分析为什么?答:这是因为,如果能找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1b0,g2b0。这就是说,b应该在g1和g2所对应的晶面he内,即b应该平行于这两个晶面的交线,bg1g2,再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。5分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团及振动?目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。