有机分析元素定性分析实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划有机分析元素定性分析实验报告有机分析陈华重庆大学化学化工学院药学系第一章绪论一什么是有机分析分析对象:有机化合物;任务:研究有机化合物的元素组成、分子结构;定性鉴定、定量测定;分离与提纯;二发展历史简介经历了三个阶段第一阶段:古代简单的物理性质测定,如比重。第二阶段:18世纪末到19世纪末18世纪末:元素定性分析的开端法国的根据燃烧试验提出:从植物提取的有机物主要由碳、氢、氧三种元素组成;从动物提取的有机物含碳、氢、氧、氮四种元素组成。1810:元素定量分析的开端法国的;1814,瑞

2、典的BerzeliusJJ),改进了该试验。19世纪初:元素定量分析精确测定德国的氢的精确测定。1830:氮的定量测定法国的,创立了定量测定氮的气量法。1883:测定氮含量的容量分析法凯达尔。到19世纪末,完成了主要元素的常量分析第三阶段:20世纪1912:元素分析的微量分析方法奥地利普列格尔系统地发展了有机物质的微量分析方法;有机功能团的定性定量测定进入20成化学、有机工业生产及现代物理的迅速发展,积累了对各类有机化合物化学和物理性质的认识,从而逐步建立起有机功能团的定性鉴定和定量分析方法。仪器分析的兴起从5060年代兴起的仪器分析方法,几十年来得到突飞猛进的发展,在许多研究领域,基本上已取

3、代传统的化学分析法,能够完成从混合物分离到元素定性分析、功能团定性定量分析到分子结构的测定等一系列完整的分析任务。三有机分析的方法从分析手段来看,分为两大类,化学分析和仪器分析。仪器分析法又分为用于分离提纯的色谱法,用于官能团定性定量检测的光谱法,用于分子式和分子结构测定的元素分析法、质谱法和波谱法。化学分析法:优点:1设备投入费用少;2简单易行;3对分析人员的理论知识素养要求不高缺点:1样品量大;2分析时间长,副反应多;3对已知有机物的分析检验可靠性高,对未知物的分析则比较困难应用领域:工业生产、环境分析、医药食品检验等应用领域采用较多,因为这些领域中涉及的有机物多是已知的有机物,已经建立起

4、许多可靠的标准化学分析检验方法,有各种分析手册备查;仪器分析法:优点:1用量少;2方便快捷可靠;3信息量多缺点:1设备投入费用高;2对分析人员的理论知识素养要求较高,具有较强的解谱识谱能力;应用领域科学研究中应用较多,因为科学研究中出现的许多较新的物质,还没有发展出相应的化学分析方法,采用仪器分析比较方便。随着仪器分析的飞速发展,除少数大新设备费用昂贵外,许多分析设备的仪器投入费用已降到常规分析实验室均可装备的水平,因此,许多应用领域的标准常规分析也采用仪器分析,且这些分析方法均具有简单易行的特点。从分析的任务来看,分为:定性分析:确定被测有机物质的组成定量分析:测定有机物的含量结构分析:确定

5、被测有机物质的结构混合物的分离:结合上面两种分类将有机分析方法作一简表如下(来自:写论文网:有机分析元素定性分析实验报告):四有机分析的特点1、有机分析不仅要求测定元素组成,更重要的是测定有机化合物中的官能团2、溶剂的选择较苛刻3、分析时间长,副反应多4、在有机分析中,应该注意各种官能团的共性与其不同分子中的特殊性间的关系,应该考虑分子中各部分的相互影响5、混合物的分离在有机分析中非常重要6、有机物质在受热或较高温度下不稳定五有机分析的步骤样品的类别:已知的:确定试样中是否含有某种化合物或者确定某化合物的纯度与含量未知的:全新的化合物:有机化合物的结构测定有机分析实验讲义(XX年)东北农业大学

6、理学院应用化学系第一部分计算机模拟实验实验一计算机模拟实验-红外吸收光谱、色质联用仪一、实验目的1.了解仪器的性能、用途、特点。2.了解常用仪器的原理、操作过程。3.仪器原理与结构介绍:仪器主要部件,仪器结构原理等;4.红外、质谱等谱图的解析:谱图解析与化合物结构确定;现代仪器分析-红外吸收光谱分析软件使用说明:红外吸收光谱分析软件运行后,在主界面中可首先点击图表选择按钮,可选听实验原理、实验演示、仿真实验、测验等相关内容。仿真实验中有7个实验可供选择。思考题:1.红外光谱法的特点。2.红外光谱产生的条件。3.影响谱带位置的因素。4.红外分光光度仪结构。现代仪器分析-气相色谱-质谱联用仪使用说

7、明:气相色谱-质谱联用仪软件运行后,在主界面中可首先点击图表选择按钮,可选听实验原理、实验演示、仿真实验、测验等相关内容。仿真实验中有3个实验可供选择。思考题:1.气相色谱-质谱联用仪组成。2.色谱柱为什么会分离不同物质。3.色谱检测器种类。4.质谱仪组成。实验二溶解度实验一、实验目的掌握不同的溶剂对有机化合物进行分组的方法二、实验原理利用“相似相溶”原理,根据化合物在水、乙醚、5NaOH、5NaHCO3、5HCl、浓H2SO4这六种溶剂中的溶解行对有机化合物进行分组。石蕊变红(pH7):SB石蕊不变(pH7):S1溶:A1组溶乙醚溶不溶5NaHCO3不溶:A2组5HCl溶:B组含N、S、P等

8、杂元素:M组不含N、S浓H2SO4P等溶:N组不溶:I组三、仪器及试剂仪器:干燥试管、试管夹、滴管、台秤、1mL移液管、10mL量筒试剂:蒸馏水、乙醚、5%氢氧化钠、5%盐酸、5%碳酸氢钠、浓硫酸乙醇、甘油、环己烷、氯苯、苯甲酸、乙酰苯胺、苯酚、未知物四、实验步骤1水溶度试验取(45滴)液体或固体试样于试管中,加1mL水振荡后,如不溶解可加至3mL观察是否溶解,若液体试样与水分层应注意试样与水的相对密度,固体试样微溶,继续做下面的溶度试验,水溶性试样应用pH试纸试其酸碱性。2乙醚溶度试验若试样溶于水,可做乙醚试验,方法同水溶度试验,但必须用干燥试管及纯净的乙醚。若试样溶于乙醚列入S1组。若试样

9、不溶于乙醚列入S2组。35NaOH溶度试验取不溶于水的试样或按照上法分3次加入3mL5NaOH溶液,振荡后溶解者为酸性化合物,可再做5NaHCO3溶度试验。不溶解的做5HCl溶解度试验。45NaHCO3溶度试验另取溶于5NaOH试样或按照上法分3次加入3mL5NaHCO3溶液,振荡(注意观察是否有CO2气体放出)溶解为A1强酸性组,不溶解为A2弱酸性组。55盐酸溶度试验取不溶于5NaOH的非水溶性试样或,分3次加入3mL5HCl,振荡后,试样溶解的为碱性化合物,属于B组。不溶,且在元素定性分析时鉴定出含氮、硫和磷等杂元素者,为特殊的中性化合物属M组。不溶于5盐酸,又不含氮、硫和磷等杂元素者需继

10、续做浓硫酸溶解度试验6浓H2SO4溶解度试验在干燥试管中加3mL冷浓H2SO4,慢慢加入或试样,随时振荡,观察所起变化:是否放热?颜色变化?有无沉淀生成?有无气体放出?溶者为中性化合物属N组不溶者属惰性组I组。对以上试验均为负性反应,且不含N、S、P等杂元素的化合物列为惰性化合物属I组。以(1)乙醇、(2)甘油、(3)环己烯、(4)氯苯、(5)苯甲酸、(6)乙酰苯胺、(7)苯酚为例下表列出溶度测定试验的报告格式:表1-3试验报告表注:表中“”表示溶解;“”表示不溶解;若介于溶解和不溶解之间的现象,则用符号“”表示;“”表示不需试验的项目。五、注意事项1.实验时溶剂必须按顺序进行,不能前后颠倒。当试样找到溶解度组后不再试验其在其它溶剂中的溶解情况。2.所有实验均在室温下进行,不能加热。3.如果溶质与溶剂发生作用,不论是否形成均匀溶液,均认为溶解。4.注意两性物质。5.注意环己烯与浓硫酸反应,会强烈放热暴沸,要求浓硫酸逐滴加入。附表:溶度分组表元素定性分析教案目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。

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