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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划扫描电镜实验的心得体会扫描电镜实验报告班级：材化11学号：姓名：李彦杰日期：XX0516一、实验目的1.了解扫描电镜的构造及工作原理；2.扫描电镜的样品制备；3.利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察；4.了解背散射电子像的应用。二、实验仪器扫描电子显微镜、真空镀金装置。扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1电子光学
2、系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级
3、磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。2.扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。3.信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。4.真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此
4、时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。5.电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。三、实验步骤1开机准备开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。开启控制柜电源开关。2工作程序开启试样室进气阀控制开关放真空，将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。打开工作软件，加高压至5KV。将图象选区开关拨至全屏。调节显示器对比度、亮度至适当位置。调节聚焦旋钮至图象清晰。放大图像选区至高倍状态。消去X
5、方向和Y方向的象散。选择适当的扫描速率观察图象。根据所需要求进行观察和拍照。作好实验记录及仪器使用记录。3关机程序关高压，逆时针调节显示器对比度、亮度到底。关闭软件和主机。关闭镜筒真空隔阀。关主机电源开关。关真空开关。20分钟后，关循环水和电子交流稳压器开关四、基本参数：放大率与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。所以，SEM中，透镜与放大率无关。场深在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚
6、，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。作用体积电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。作用体积的厚度因信号的不同而不同：欧革电子：2纳米。次级电子：5，对于导体，=1纳米；对于绝缘体，=10纳米。背散射电子：10倍于次级电子。特征X射线：微米级。X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。工作距离工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。成象次级电子和背散射电子
7、可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。表面分析欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层，所以只能用于表面分析。表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。五、实验结果：最终的图片样式：其操作步骤如下：$CM_FORMATJEOL/EO$CM_VERSION$CM_COMMENTSample$CM_DATEXX-05-12$CM_TIME15:27:08$CM_OPERATORGeneral
8、$CM_INSTRUMENTJSM-6510$CM_ACCEL_VOLT10$CM_MAG500$CM_SIGNALSEI$CM_STAGE_POS$CM_STAGE_X$CM_STAGE_Y$CM_STAGE_T$CM_STAGE_Z$CM_STAGE_R$SM_MICRON_MARKER50兪m$SM_FILM_NUMBER0001$SM_TITLEPC-SEMM600$SM_WD17$SM_SPOT_SIZE40$SM_VACUUM$SM_PHOTOON$SM_MERGEON$SM_SIGNAL1$SM_SIGNAL2$SM_MULTI$SM_VAC_MODEHV元素分布图如下所示：单一
9、元素分布图如下：扫描电镜实验报告一实验目的1了解扫描电镜的发展，原理，应用范围。2初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。二实验仪器及样品JEOL扫描电镜；硫酸钙晶须。三实验原理扫描电镜，全称为扫描电子显微镜，英文为scanningelectronmicroscope，是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。1扫描电镜的原理扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子
10、体)。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。2扫描电镜的结构镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。电子信号的收集与
11、处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。电子信号的显示
12、与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。3扫描电镜的用途扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色，例如：生物学，植物学，地质学，冶金学等等。观察可以是一个样品的表面，也可以是一个切开的面，或是一个断面。冶金学家已兴奋地直接看到原始的或磨损的表面。可以很方便地研究氧化物表面，晶体的生长或腐蚀的缺陷。它一方面可更直接地
13、检查纸，纺织品，自然的或制备过的木头的细微结构，生物学家可用它研究小的易碎样品的结构。例如：花粉颗粒，硅藻和昆虫。另一方面，它可以拍出与样品表面相应的立体感强的照片。扫描电子显微镜对于固体材料的研究应用非常广泛，没有任何一种仪器能够和其相提并论。对于固体材料的全面特征的描述，扫描电子显微镜是至关重要的。四实验步骤1样品处理，扫描电镜的样品必须干燥，无腐蚀性，无挥发性，有导电性。2仪器抽真空。3把样品放进样品台4scan1下调节亮度，对比度。5scan2下观察模式。6scan3时清晰可见。7scan4显示最佳状态。8Freeze保存样品。五实验结果扫描电镜实验报告要求第一部分：实验预习报告一、实
14、验目的、意义1、了解扫描电镜的基本结构与原理2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法二、实验基本原理与方法1、扫描电镜的基本结构构造2、扫描电镜的工作原理3、扫描电镜成像原理三、主要仪器设备及耗材1、JSM-5610LV扫描电镜2、JFC-1600离子溅射仪3、银导电胶、双面胶4、粉末样品、块状样品四、实验方案与技术路线1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理；3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样品的准备与制备方法；4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并在2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性；5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片，并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描述。第二部分：实验过程记录一、实验原始记录按实验过程进行记录：1、样品的准备与制备过程2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。第三部分：结果与分析
