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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划常用纳米材料颗粒度测试仪器材料科学实验讲义(一级实验指导书)东华大学材料科学与工程中心实验室汇编XX年7月一、实验目的材料是国民经济建设、国防建设和人民生活不可或缺的重要组成部分，也是社会现代化的物质基础与先导。材料尤其是新材料的研究、开发与应用反映着一个国家的科学技术与工业水平。在大多数新材料的开发和生产过程中，首先是材料粉体或微粒的制备，它决定了材料性能的优异。在现代高科技领域例如航空、航天的超高温材料；电子工业的超导材料、记忆储存材料；表面涂层和薄膜材料以及纳米材料无不与粉体的
2、细度有关。本试验采用WQL型智能粒度仪测量微粉体材料和高分子乳液粒子大小及其分布。本实验目的：1、了解微粉颗粒度和乳液粒子大小及其分布的基本概念。2、了解测量微粉颗粒度和乳液粒子大小的常用方法。3、掌握WQL型粒度仪测量微粉颗粒度和乳液粒子大小及其分布的方法。二、实验原理微粉材料或乳液粒子的颗粒度为某一定量的粉料或液体中，各种尺寸的颗粒所占的比例大小。它表示颗粒大小的分布状况，用粒径分布曲线、粒径百分数来表示。测定粉体材料的细度及颗粒度的方法有多种，例如筛析法、沉降法、显微镜法、光透视法。1、筛析法筛析法是目前生产和科研中经常采用的一种方法，该方法所采用的设备比较简单，价格便宜，使用操作较为方
3、便，其分级筛按照(ISO)国际标准进行分布排列，采用筛析法可用干法和湿法两种方法。2、显微镜法显微镜法所采用的方法是将一定数量的粉体材料(已干燥)在显微镜下进行直接观察，根据显微镜所标定的尺寸、放大倍数由此推导出颗粒的平均尺寸大小和形态。3、沉降法沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。采用沉降法(或者以沉降法为基本原理的其他方法)都必须在滞流条件下才能应用斯托克斯理论确定粉料的斯托克斯粒径。4、光透视法本试验采用的是光透视法，光透视法所采用的方法原理也是以Stokes理论为基础，测定颗粒在离心沉降过程中悬浮液的浊度。光透视法和沉降法的基本过程是把样品放到某种液
4、体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在离心力或重力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢，沉降速度与粒径的关系由Stokes定律来描述。1?d1?d2?gX2V?18?式中：V颗粒沉降速度。X球体颗粒直径。d1粉体材料的密度。d2液体介质的密度。g重力加速度。液体介质的粘度。三、实验仪器及装置1、实验仪器本实验采用WQL-粒度仪(含计算机)如图：WQL-粒度仪(含计算机)配套仪器组件：(1)粒度仪。(2)计算机。(3)打印机。(4)交流稳压器。(5)超声波清洗器。(6)玻璃管注射器、针头等。2、实验样品的要求及制备(1)药品及仪器：丙三醇、乙醇、超声波清洗仪、天平、注
5、射器(50ml、lml各一个)、针头3个、100ml量筒、烧杯若干等试样：无机非金属微粉材料或高分子乳液粒子(2)实验准备：配制旋转流体测试前均要配制成不同浓度的丙三醇-水溶液，重量浓度为%，具体浓度可根2据试样的粘度、粒度范围和选定的转速决定丙三醇的浓度。浓度选定后，查表决定其粘度和密度。配制选择缓冲液目的是提高精度，避免发生射流现象,因此其密度应小于旋转流体的密度，当测试样品密度大于/cm时，则要选用重量配制约40%的乙醇水溶液作缓冲液，其用量约，但当样品粒度分布很宽时，则缓冲液用量约左右。样品液的配制及分散被测样品可以是粉体或乳浊液体，测试前要配制为%(重量)的水悬浮液，并用分散剂分散，
6、同时用超声波处理110分钟以制得分散良好的样品液。选择转速转速的选定：转速也是关键的测量参数之一，选择时要综合考虑样品的粒度、密度、所用旋转流体的粒度、粘度等因素。可供选择的圆盘转速范围为60010000转/分。四、实验步骤1、分别打开下列的电源：粒度计打印机计算机。2、在计算机桌面上点击测量程序，输入转速，由1000、XX、3000、4000、5000依次增加，旋转流体的用量(甘油)一般选定量通常为30ml，用注射器准确抽注入圆盘腔内，不能溅射到圆盘腔外，造成体积计算不准。3、调节光强度使显示的基线值在3600左右，调浊度显示为左右较好。运行一段时间后，使基线稳定(波动值幅度15)稳定时间至
7、少3分钟以上，然后点击任意键。4、输入参数和采集参数需要输入的参数有：样品名称、前采样周期(3)、后采样周期(5)，颗粒密度(1-2)之间、旋转流体密度(甘油)和粘度(甘油/100)及用量等。5、转速稳定后，用注射器抽取缓冲液()，对准盘心注入后马上按下加速或减速键，使缓冲液与旋转流体之间的界面层消失，形成合适的缓冲层，等转速回复到设定值，然后点击任意键。6、调节基线，若基线太高，则调节增益按钮。7、基线稳定后，用注射器抽取约lml样品液对准盘心快而准地注入(注意针头不得接触圆盘!)注：注射样品液是关键，若注射偏会造成注射流。一次注射完，避免溅射在旋转流体表面上，造成数据不准，注射完毕后马上按
8、压计算机的空格键。若在射入样品时液滴漏出，会造成序号与采样点数字差5。8、等候计算机采集数据和处理数据时，不要点击键盘。9、操作结束。将仪器右边的马达电源关闭，用蒸馏水和棉纱清洗圆盘。10、每个样品要重复测量三次，所得粒度结果的重复性误差要求在10%左右。五、结果与数据处理将WQL-粒度仪收集的数据存盘，分析试样的粒度大小及其分布，将分析数据进3行列表、制图。六、思考题1、粒度测量过程中应注意哪些问题？2、粒度分布在材料的科研、生产中有何指导意义。4粒度测试的基本概念和基本知识前言1.什么是颗粒？颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原
9、子。2.什么叫粒度？颗粒的大小称为颗粒的粒度。3.什么叫粒度分布？不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。4.常见的粒度分布的表示方法？?表格法：用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分布和累计分布。?图形法：用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。5.什么是粒径？颗粒的直径叫做粒径，一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。6.什么是等效粒径？当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种：等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为
10、是等效体积径。?等效沉速粒径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。?等效电阻径：即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。?等效投影面积径：即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。7.为什么要用等效粒径概念？?由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采用等效粒径的概念。简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何
11、体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。不同原理的粒度仪器依据
12、不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。8.平均径、D50、最频粒径定义这三个术语是很重要的，它们在统计及粒度分析中常常被用到。平均径：表示颗粒平均大小的数据。有很多不同的平均值的算法，如D4，3等。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、
13、长度平均径、数量平均径等。?D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5m，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5m的颗粒占50，小于5m的颗粒也占50。?最频粒径：是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。设想这是一般的分布或高斯分布。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置，如下图。但是，如果这种分布是双峰分布，则平均直径几乎恰恰在这两个峰的中间。实际上并不存在具有该粒度的颗粒。中值直径将位于偏向两个分布中的较高的那个分布1%，因为这是把分布精确地分成二等份的点。最频
14、值将位于最高曲线顶部对应的粒径。由此可见，平均值、中值和最?频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于样品的粒度分布的形态。?D4,3是体积或质量动量平均值。?DV,是体积(v)中值直径，有时表示为D50或?D3,2是表面积动量平均值。9.D4,3的物理意义是什么？对于一般意义上的平均值，是以一个累加值与数量之间的比值，称为算术平均值。如果用这种平均值的计算方法计算颗粒的平均粒径，就需要知道颗粒数。假设1克尺寸都是1的二氧化硅颗粒，大约有个颗粒，如此数量巨大的颗粒数是无法准确测量的，所以无法用上述方法计算颗粒的平均径。因此在计算粒度平均径时引入动量平均的概念，一下两个最重要的动量平均径：D3，2表面积动量平均径。?D4，3体积或质量动量平均径。?这些平均径是在直径中引入另一个线性项表面积与d3，体积及质量与d4有如下关系：此种计算方法的优点是显而易见的。一是公式中不包含颗粒的数量，因此可以在不知道颗粒数量的情况下计算平均值；二是能更好地反映颗粒质量对系统的影响。让我们举一个简单的例子：两个直径分别为1和10的球体，它们的算术平均径是D=/2=。但是如果直径为1的球体的质量为1，直径为10的球体的质量就是1000。也就是说，即使丢掉粒径为1的球体，也仅损失总质量的%。因此简单的
