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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划实验报告罗紫哥特里法测脂肪脂类的分析测定一、填空题：1.常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法等。2.或;测脂肪时，乙醚中不能含有过氧化物的原因是防止脂肪氧化、防止烘烤时爆炸；用_KI溶液_可检查乙醚中是否含有过氧化物。用于粗脂肪测定的样品，其水分必须烘干；3.索氏提取法所使用的抽提装置是提管和接收瓶三部分组成。用索氏提取法测定食品种脂肪含量时，若滤纸筒超过回流弯管，会造成测定结果偏低；对于易结块的样品需加入海砂，其目的
2、是增加样品的表面积。4.脂肪测定过程中，使用的加热装置是肪测定时，样品包的高度应以虹吸管高度的2/3为宜，以便于脂肪的抽提；测定脂肪抽提是否完全，可用滤纸检查，将抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上。5.罗斯-哥特里氏法又叫，是测定标准法。6.测午餐肉中脂肪含量可用_酸水解_和_索氏提取_法；测鲜鱼中脂肪含量可用_氯仿甲醇_法。二、判断：1索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。2.索氏提取法提取油脂时所用的乙醚必须是无水的，否则使测定值较低。3.索氏提取法测食品脂肪含量时，对样品的含水量高低没有要求。三、选择题1.用罗斯-哥特里氏法测定食品脂肪含量时，加入氨水的作用是A.降低乙醚极
3、性C.降低乙醇极性四、简答题1.简述索氏提取法测脂肪的原理、适用范围及注意事项。答：索氏提取法的原理是将粉碎或经前处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物质量，即为试样中脂肪含量。此法适用于脂类B.使酪蛋白钙盐溶解D.防止脂肪分解含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。注意：称量要准确严格控制水浴的温度和时间滤纸筒的高度不要超过回流管的高度乙醚中不能含有水、醇及过氧化物实验时周围不能有明火要检查抽提是否完全回收乙醚要彻底接受瓶要衡量。2.简述罗紫哥特里法测
4、脂肪的原理。答：罗紫哥特里法测脂肪的原理是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。3.索氏提取法测食品脂肪含量时，如何判断抽提是否完全？答：抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下污迹说明抽提不完全。萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定专业：商检技术学生姓名：薛钦指导老师：肖沐航学号：1436XX完成时间：XX年4月22日牛奶中脂肪含量的测定【实验目的】1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。2、熟练掌握脂肪哥特
5、里-罗紫法的测定方法。3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。【实验原理】牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品，被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。牛奶的组成成分十分复杂，基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分，脂肪酸作为脂肪中的有效成分，其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关；随着食品工业的快速发展，牛乳质量越来越受到人们的关注，乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻，通过高速旋转，产生离心作用
6、将脂肪分离出来。熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。熔融结晶分离的原理很简单，根据熔点不同进行分离，熔融的混合物移去热源后，依熔点高低逐渐固化得以分离。检测脂肪的主要方法有：索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。本实验是采用哥特里-罗紫法。又称碱性乙醚提取法。其原理是是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。【
7、实验步骤】取一定量样品于抽脂瓶中，加入氨水，充分混匀，置60水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml石油醚，再振摇半分钟，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后放入l00105烘箱中干燥小时，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。【仪器与试剂】离心机、抽脂瓶；水浴锅乳粉。20氨水；96乙醇；乙醚；石油醚【计算结果】【注意事项】1、操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。
8、2、加氨水后，要充分混匀，否则会影响下步醚对脂肪的提取。【实验结果与讨论】1、使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？解：由于乙醚、石油醚属于低沸点、易燃有机物溶剂，操作时注意防火，除不能用明火直接加热外，在干燥前也要用水浴除去全部的残余乙醚和石油醚，防止在干燥箱中发生爆炸。2、为什么将罗紫哥特里法称为碱性乙醚提取法解：乳类脂肪虽然也属于游离脂肪，但它是以脂肪球状态分散于乳浆中形成乳浊液，脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，所以不能直接被乙醚、石油醚提取，需先用氨水和乙醇处理，氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐，乙醇使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。然后再用乙醚提取脂肪，故此法又称为碱性乙醚提取法。3、
9、为什么选择石油醚做溶剂？解：选择石油醚做为溶剂，因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。4、实验中加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么？解：氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐，破坏脂肪球膜；乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出；乙醚是提取脂肪；石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。【参考文献】1阳丽芝，陈志伟.牛奶中脂肪检测技术的研究进展.食品科学,XX(1):27
10、0-2732王继芬,姚琳桃,张桂霞.痕量动物油和植物油的区分检验研究J.化学研究与应用,XX,20(11):1514-1519.食品中脂肪的测定目前实验室检测脂肪的方法根据样品不同主要分为三种：一：二次萃取法：此法是在哥特里-罗紫法的基础上发展起来的，哥特里-罗紫法只提取一次，二次萃取法则是提取两次。适用于各种乳制品、豆乳或加水呈乳状的食品。1原理：二次萃取法与哥特里-罗紫法的原理基本相同，主要是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状和脂肪球膜，使非脂成份溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。2试剂氨水%乙醇乙醚石油醚3操作方法、称取1g左
11、右的样品置于250ml的具塞锥形瓶中，加10ml60OC左右的水溶解。、加入的氨水,充分混匀,置于60OC的水浴锅中加热5分钟,再振摇2分钟。、吸取10ml乙醇加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,冷却后，振摇分钟后，量取25乙醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇分钟,且边振摇边放气,量取25ml的石油醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇分钟,且边振摇边放气,静置30分钟,待上层液澄清后，放出下层样液,倒出醚层于干燥至恒重的100ml锥形瓶中,在水浴锅中挥干。、样液重新倒回到1
12、25ml的分液漏斗中,从第3步开始重新提取一次，将醚层再次倒入上述100ml锥形瓶中，在水浴锅中挥干，将100ml锥形瓶置于98OC-100OC的烘箱中干燥2小时，取出冷却后称重，再干燥1小时后称重，直至前后两次重量相差不超过1mg。4计算X=-*100m3X-样品中的脂肪含量m1-100ml锥形瓶和脂肪的质量m2-100ml锥形瓶的质量m3-样品的质量二：酸水解法：此法适用于各类食品总脂肪的测定，特别对于脂肪包含在食品组织内部或与食品成分结合而成为结合态脂类，如谷物、面条、焙烤食品中脂肪的测定，但此法不宜用于高糖类食品，因糖类遇强酸易碳化而影响测定，也不适用于含大量磷脂的食品，因磷脂在水解条
13、件下将几乎完全分解为脂肪酸与碱。1原理酸分解法是利用强酸在加热条件下将样品成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为样品中所含脂类。2试剂盐酸%乙醇乙醚石油醚3操作方法、称取1g左右的样品置于250ml的具塞锥形瓶中，加8ml60OC左右的水溶解。、加入10ml的浓盐酸,充分混匀,置于75OC的水浴锅中水解,每隔5-10分钟振摇一次，使样品充分水解，大约需为50-60分钟，待样品水解成黑色或灰分时，取出具塞锥形瓶，静置，冷却。、吸取10ml乙醇加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,冷却后，振摇分钟，量
14、取25乙醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇分钟,且边振摇边放气,量取25ml的石油醚加入到250ml具塞锥形瓶中,加盖振摇后,移入到125ml的分液漏斗中,振摇分钟,且边振摇边放气,静置30分钟,待上层液澄清后，放出下层样液,倒出醚层于干燥至恒重的100ml锥形瓶中,在水浴锅中挥干。、样液重新倒回到125ml的分液漏斗中,从第3步开始重新提取一次，将醚层再次倒入上述100ml锥形瓶中，在水浴锅中挥干，将100ml锥形瓶置于98OC-100OC的烘箱中干燥2小时，取出冷却后称重，再干燥1小时后称重，直至前后两次重量相差不超过1mg。4计算X=-*100m3X-样品中的脂肪含量m1-100ml锥形瓶和脂肪的质量m2-100ml锥形瓶的质量m3-样品的质量三：三氯甲烷冷浸法：此法适用于含磷脂较多的产品，如：蛋与蛋制品的脂肪的测定。1原理：2试剂：三氯甲烷浸出物以脂肪计。3操作方法量的脂肪瓶中，然后将脂肪瓶于78-80OC的烘箱中干燥2小时，取出放于干燥器内冷却30分钟以后每干燥1小时称量一次，至先后两次称量相差不超过。4计算四：注意事项：应针对不同的样品选用不同的方法。脂肪瓶应保
