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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划实验化学预习报告五水硫酸铜差热分析摘要：差热分析作为一种通过焓变测量来研究物质物理化学性质的技术，在各方面有着广泛的应用。本文阐释了差热分析的基本原理，并以三氧化二铝作为参照物,分别测量了五水硫酸铜和锡样品的差热曲线，并结合样品相应的物理化学变化对其进行了分析。关键词：差热分析三氧化二铝锡五水硫酸铜1.引言差热分析(DTA)是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的
2、温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。2.实验原理物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热
3、或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当Ts-TR=T为零时，因中参比物与试样温度一致，
4、两温度线重合，在T曲线则为一条水平基线。图1图2试样吸热时T0，在T曲线上是一个向上的放热峰。由于是线性升温，通过了T-t关系可将T-t图转换成T-T图。T-t(或T)图即是差热曲线，表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。差热曲线直接提供的信息文要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。通过它们不仅可以对物质进行定性和定量分析，而且还可以研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的。前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。不同物质，其热性质是不向的，相应地差热曲线上的峰的位置、峰的个数和形状就不一样。这是用差热分析对物质进行定性分析
5、的依据。但是，DTA曲线上峰的起始温度只是实验条件下仪器能够检测到的开始偏离基线的温度。无论是化学变化还是物理变化，根据ICTA的规定，该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。对于大多数变化，这个温度与热力学平衡温度如熔点也有差别。主要原因是试样里存在温度梯度以及很难直接测准试样变化时的实际温度。若不考虑不向仪器的灵敏度不同等因素，外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。一般来说，峰温比较容易测定，但它既不反映变化速率到达最大值时的温度，也不代表放热或吸热结束时的温度，因而它的物理意义是不明确的。它比外推起始温度更容易随加热速率和其它一些实验因素而变化，从而大大降低
6、了峰温在差热曲线上的特殊地位。而峰的面积则与反应过程的热效应有关，在热量测量中，应用最为广泛的计算式是Speilt2式：ma?HA=?Tdt=Kma?H=KQpt1由此可以看出差热曲线上的峰面积A与反应的热效应成正比，系数为K，故通过差热分析确定峰面积后，即可求得待测物质反应的热效应QP和焓变H。3.实验仪器实验仪器：差热分析仪一台，计算机一台实验试剂：三氧化二铝参比样品，五水硫酸铜样品，锡标准样品图3.差热分析仪示意图1-测量系统2-加热炉3-均温块4-信号放大器5-量程控制器6-记录仪7-温度程序控制仪试样和参比物分别放入杯状坩埚中，坩埚通常放入质量较大的金属或陶瓷块中，该金属或陶瓷块称为
7、均温块，起减小温度波动和利于均匀传热的作用。温度差是用两支相同热电偶同极(通常为负极)串联(即差接)构成的差热电偶测定的，并经电子放大器将微弱直流电动势放大后与测温热电偶测得的温度信号同时由电子电位差计记录下来。采用电压放大技术后，大大提高了测定微小温差的灵敏度和准确度，也行可能将试样量减少到毫克级甚至微克级，这正是实际工作所期望的。4.实验内容1、启动计算机，打开差热分析程序。2、将三氧化二铝和五水硫酸铜样品放进炉子，点击开始实验。3、将温差T置零，升温速率设为10/min，程序开始自动测量温度和温差的变化。4、当差热曲线出现3个峰后，差热曲线有回归至基线一段时间后，停止实验，保存数据。将升
8、温炉升起，取出五水硫酸铜。5、等到炉内温度降低后，放入锡样品，按照与测量五水硫酸铜相同的步骤进行实验。6、在锡的一个峰出来之后的适当位置停止试验并取出样品。7、关闭差热分析仪及计算机，结束实验。5.实验数据及处理一、五水硫酸铜的差热曲线直接由实验测得的实验数据曲线如图4所示图4.五水硫酸铜差热曲线图中可以看出曲线存在三个峰，其中第一个峰与第二个峰重叠较为严重。此外，由于基线漂移的原因，差热曲线的基线并不为零，我们采用Mathematica的背景分析函数，对基线进行校准，校准得到的基线以及校准后得到的差热曲线如下。图5.差热曲线及其基线图6.基线校准后的差热曲线然后用高斯函数对校准后的差热曲线进
9、行多峰拟合，得到如下结果。图7.差热曲线的多峰拟合三个高斯函数的参数如下合肥学院HefeiUniversity专题研究训练实验报告题目：学号：姓名：专业：系别：指导老师：化工系专题研究训练实验报告利用油菜秸秆去除水中Cu离子的研究11级化工班管杰【摘要】采用油菜桔秆对含Cu2+废水进行吸附处理。研宄了玉米桔秆在不同pH和温度下对废水中Cu2+吸附作用的影响。1【关键词】秸秆，Cu2+废水,吸附【前言】秸秆作为农林废弃物，是一种生物吸附剂，具有成本低、易交联产生活性吸附基团，能高效、快速地去除废水中的铜离子。1含Cu2+的废水直接排入环境中，不仅会影响河流或湖泊的水质，而且会对人类的生命和健康带
10、来危害.当水中Cu2+含量达/L时，对水体自净有明显的抑制作用；含量超过/L时，会产生异味：超15mg/L时，则无法饮用.不仅如此，Cu2+还可能通过食物链产生富集作用，对人类生命健康造成直接或间接的危害.在冶炼、金属加工、机器制造、有机合成及其它领域每年均排放大量含Cu2+超过15mg/L的废水，其中以金属加工厂、电镀厂所排废水含Cu2+量最高因此，寻找高效地去除废水中Cu2+的方法，是水污染控制领域的一个重要课题。2目前，处理含Cu2+废水主要采用物理一化学方法(包括化学沉淀法、离子交换法、氧化还原法、溶剂萃取法、电解法、重金属螯合法、膜分离法等)和生物方法(包括用农林废弃物吸附、微生物处
11、理、活性炭吸附等)。因为农林废弃物具有成本低，易交联产生活性基团并且能够高效、快速地去除废水中的Cu2+，所以利用农林废弃物制备生物吸附剂处理含Cu2+废水日益受到重视。此外，农林废弃物比表面积大，对于低浓度的铜离子也有很好的吸附效果。目前己经研究的农林废弃物主要有水稻杆、水稻壳、玉米芯、花生壳和锯末等。研究表明，农林废弃物对铜离子的吸附率一般可达90%以上，是一种廉价、高效、可再生的生物吸附剂。2【实验原理】油菜秸秆作为生物质材料，其主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，还含有少量粗蛋白、脂肪、单宁、生物碱、甾醇等。这些物质中含有大量醇-0H、酚-0H、醚-0-、-NH2-、醛-CHO和酮-C
12、O等极性基团，有助于吸附废水中的Cu2+。研究表明，油菜秸秆对铜离子的吸附过程包括去质子化、离子交换、配位络合反应等。去质子化是极性基团失去H+后生成带负电荷的功能性基团，该反应一般发生在离子交换或配位络合反应之前，以增强极性基团对Cu2+的吸附性能；离子交换则是Cu2+直接与极性基团上的H离子或其它阳离子发生交换反应而实现极性基团对Cu2+的吸附；配位络合反应是Cu2+与去质子化的极性基团以配位键结合从而达到去除水中Cu2+的目的。2【仪器和试剂】实验仪器：上海菁华科技仪器制造有限公司754PC紫外可见分光光度计；上海虹益仪器仪表有限公司PHS-25PH计；江苏金坛市金城国盛实验仪器厂CJJ
13、-931六联磁力加热搅拌器；上海智诚分析仪器制造有限公司ZWY系列多振幅轨道式恒温培养振荡器；科大创新股份有限公司中传分公司HC-3518高速离心机；余姚市纪铭称重校验设备有限公司电子天平。实验药品五水硫酸铜，CuSO45H2O浓硫酸，H2SO4盐酸，HCl氢氧化钠，NaOH二甲酚橙，C34H29N2Na3O13S冰乙酸，CH3COOH(AR，中国上海试剂一厂)36%乙酸，CH3COOH(AR，蚌埠化学试剂厂)乙酸铵，CH3COONH4油菜秸秆【实验步骤】1、配制显色剂和缓冲溶液显色剂的配制用分析天平准确称量二甲酚橙固体，放入烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，再转移到250mL容量瓶中，再加入5滴H
14、cl溶液，定容至250mL。乙酸铵、乙酸缓冲溶液的配制用分析天平准确称量100g乙酸铵，放入烧杯中，加入300mL蒸馏水溶解，然后再向其中加入7mL冰乙酸，震荡，摇匀，放入试剂瓶中。2、标准溶液的配制用分析天平准确称量的CuSO45H2O用蒸馏水溶解，加入少量浓硫酸，以防止水解，定容至250mL，。制得100mg/LCu2+标准溶液。3、标准曲线的绘制取Cu2+标准液、,各加入HAC-NH4AC缓冲溶液、二甲酚橙，加水稀释至50mL，放置10min，在波长处分别测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4、去除率实验、溶液PH值对去除率的影响取10mg/L的Cu2+溶液50mL
15、，用1%的HCL及1%的NaOH溶液调节溶液的PH分别为、,，投入的油菜秸秆用量为/L,室温下120r/min的速度恒温振荡90min后，分别取10mL试样于15mL离心管中，离心分离吸附剂。取上清液5mL，比色，测定吸光度，计算得到不同PH下Cu2+的去除率n。、反应温度对去除率的影响取10mg/L的Cu2+溶液50mL，用1%的HCL及1%的NaOH溶液调节溶液的PH分别为，投入锥形瓶的油菜秸秆用量为/L,分别在30、40、50、60温度下搅拌吸附90min，90min后取10mL试样于15mL离心管中，离心分离吸附剂。取上清液5mL，比色，测定吸光度，计算得到不同PH下Cu2+的去除率n。【实验数据处理与分析】1、标准曲线的绘制图制取硫酸铜大晶体学校：广州大学附属中学班级：初三班组员：丘子贞、郑康维、谢广俊作品名称：蓝色妖姬实验探究报告实验名称：制取硫酸铜大晶体实验探究实验目的：培养化学实验中的动手能力和简单分析能力探究如何制取形状规则的硫酸铜大晶体实验用品
